光纤光缆制造中,氦气在炉子中利用它的什么?

1.本发明涉及稀土氧化铜再生技术领域,尤其涉及铁合金氮氧检测时氮氧分析仪中稀土氧化铜的再生方法。

2.氮氧分析仪广泛用于黑色金属、有色金属及其合金,硬质合金、无机材料、无机氧化物、铁合金、稀土金属等材料中的氮氧含量的分析。分析样品时,样品被称重后放到样品端口中,然后用载气进行冲洗,防止大气进入到炉子系统中。石墨坩埚在脉冲炉中脱气,以尽量减少自带的污染。经过稳定阶段后样品落入坩埚中并熔融。样品中的氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳。氮以单质的形式释放。载气(如氦气)和样品气体通过粉尘过滤网后再进入到稀土氧化铜催化炉中,将一氧化碳氧化成二氧化碳。二氧化碳进入到红外池中用于测定氧含量,被测后的气体导入化学试剂管,这时二氧化碳和水被化学试剂除去,氮元素通过热导检测池含量被测定。
3.其中的稀土氧化铜,是从稀土中提取出来的氧化铜,是铜的+2价氧化物,使用一段时间后会因一氧化碳还原而失效,需进行更换后才能进行试验。稀土氧化铜价格昂贵,检测成本较高。
4.铁合金在氮氧分析过程中使用的稀土氧化铜使用一段时间后,会因一氧化碳还原而失效,需进行更换后才能进行试验。经检索无稀土氧化铜再生技术。为解决这一问题,开发出铁合金在氮氧分析仪检测用稀土氧化铜再生方法。

5.本发明的目的在于避免现有技术的不足,提供铁合金检测用氮氧分析仪中稀土氧化铜重复检测利用的一种铁合金氮氧分析中氮氧分析仪用稀土氧化铜的再生方法。
6.为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种铁合金氮氧分析中氮氧分析仪用稀土氧化铜的再生方法,包括以下步骤:
7.步骤一、收集由所述铁合金氮氧分析仪使用完已经变质失去活性的稀土氧化铜40-50g;
8.步骤二、将收集到的稀土氧化铜以2mm~3mm的厚度均匀铺在底面面积尺寸为50mm
110mm的陶瓷方舟中,所述陶瓷方舟的底面厚度小于3mm,然后,将所述的陶瓷方舟置于400-450℃的电热板上加热3.5~4个小时;
9.步骤三、当所述的稀土氧化铜完全变为黑灰色时,将承载有稀土氧化铜的陶瓷方舟放在干燥器中自然降温冷却,并在1小时内使所述稀土氧化铜和陶瓷方舟的温度达到室温23~28℃,即得到了再生稀土氧化铜;
10.步骤四、将得到的再生稀土氧化铜置于棕色玻璃瓶中保存。
11.进一步的,还包括步骤五,使用铁合金标准物质验证稀土氧化铜的再生效果的步骤:
12.使用所述步骤三得到的再生稀土氧化铜,在所述铁合金氮氧分析仪分别测定硅钙合金或钒氮合金标准物的氧含量;
13.实际测得的硅钙合金或钒氮合金标准物氧含量与所述硅钙合金或钒氮合金标准物证书提供氧含量值相比,偏差小于等于相应国标或行标分析方法规定的重复性限或允许差,则可验证再生后稀土氧化铜满足铁合金氮氧分析仪的分析要求。
14.进一步的,所述步骤四中的棕色玻璃瓶中容纳50-60克再生稀土氧化铜。
15.进一步的,所述的步骤二中,将收集到的稀土氧化铜以2mm~3mm的厚度均匀铺在底面面积尺寸为60mm
90mm的陶瓷方舟中,所述陶瓷方舟的底面厚度为2.3mm,然后,将所述的陶瓷方舟置于450℃的电热板上加热4个小时。
16.进一步的,所述的陶瓷方舟为由陶瓷制成的长方形或方形槽体。所述的陶瓷方舟是成熟产品,在市场上容易得到。
17.本发明的有益效果是:本方法通过对还原后的稀土氧化铜进行高温氧化后重新达到铁合金的氮氧分析过程中稀土氧化铜的作用。以最低的成本和简单的操作再生稀土氧化铜,再生后的稀土氧化铜使用效果良好,能够满足分析检测要求。避免资源浪费,有效节约检测成本。现每月检测用稀土氧化铜可节约采购费一万元,年可节约稀土氧化铜进购费用十万元以上。
18.以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
19.实施例1:一种铁合金氮氧分析中氮氧分析仪用稀土氧化铜的再生方法,包括以下步骤:
20.步骤一、收集由所述铁合金氮氧分析仪使用完已经变质失去活性的稀土氧化铜40-50g;
21.步骤二、将收集到的稀土氧化铜以2mm~3mm的厚度均匀铺在底面面积尺寸为50mm
110mm的陶瓷方舟中,所述陶瓷方舟的底面厚度小于3mm,然后,将所述的陶瓷方舟置于400-450℃的电热板上加热3.5~4个小时;所述的陶瓷方舟为由陶瓷制成的长方形或方形槽体。
22.步骤三、当所述的稀土氧化铜完全变为黑灰色时,将承载有稀土氧化铜的陶瓷方舟放在干燥器中自然降温冷却,并在1小时内使所述稀土氧化铜和陶瓷方舟的温度达到室温23~28℃,即得到了再生稀土氧化铜;
23.步骤四、将得到的再生稀土氧化铜置于棕色玻璃瓶中保存。所述的棕色玻璃瓶中容纳50-60克再生稀土氧化铜。
24.步骤五、使用铁合金标准物质验证稀土氧化铜的再生效果:使用步骤三得到的再生稀土氧化铜,在所述铁合金氮氧分析仪分别测定硅钙合金或钒氮合金标准物的氧含量;
25.实际测得的硅钙合金或钒氮合金标准物氧含量与所述硅钙合金或钒氮合金标准物证书提供氧含量值相比,偏差小于等于相应国标或行标分析方法规定的重复性限或允许差,则可验证再生后稀土氧化铜满足铁合金氮氧分析仪的分析要求。
26.如用钒氮合金验证,分析偏差应小于等于gb/t9《钒氮合金氧含量的
测定红外线吸收法》规定的精密度要求,见下表:
28.如用硅钙合金验证,分析偏差应小于等于yb/t《硅钙合金氧含量的测定惰性气体熔融红外线吸收法》规定的允许差要求,见下表:
铁合金在氮氧分析时,在氮氧分析仪氧化炉和净化炉中,三分之一的稀土氧化铜被还原为红色后,催化效果变差,应更换为新品或再生后的稀土氧化铜,检测需要的稀土氧化铜中氧化铜含量应当到大于70%,而再生后的稀土氧化铜中氧化铜含量大于90%,效果显著。
实施例2:与实施例1相同,不同的是所述的步骤中,将收集到的稀土氧化铜以2mm~3mm的厚度均匀铺在底面面积尺寸为60mm
90mm的陶瓷方舟中,所述陶瓷方舟的底面厚度为2.3mm,然后,将所述的陶瓷方舟置于450℃的电热板上加热4个小时。采用本实施例方案,得到的再生后的稀土氧化铜中氧化铜含量达到95%,远远超出使用标准,故本发明采用低成本且简单的方法步骤,达到了意想不到的技术效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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