实验37磺基水杨酸法测铁的含量

（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？

（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？

（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？

1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：

1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

火焰原子吸收法测定水样中铁的含量

（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；

（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。

1、原子吸收分光光度计 AA-6300（岛津）

2、空心阴极灯 铁空心阴极灯

5、标准溶液配制 （1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。 （2）铁标准使用液（12.5ppm）

准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.

2、配制水样溶液 准确吸取水样10.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1% HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。

3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。

伊帕尔古丽.艾麦尔尼亚孜

水玻璃，俗称泡花碱，学名硅酸钠，是一种气硬性胶凝材料，优质成品水玻璃外观呈无色或淡黄、青灰色的透明半透明粘稠液体。

水玻璃主要化学成分为硅酸钠南方称水玻璃，北方多称泡花碱。硅酸钠的水溶液俗称水玻璃，硅酸钠在以水为分散剂的体系中为无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。固体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明玻璃块状体。形态分为液体、固体、水淬三种。理论上称这类物质为“胶体”。

普通硅酸钠为略带浅蓝色块状或颗粒状固体，高温高压溶解后是略带色的透明或半透明粘稠液体。

水玻璃在空气中的凝结固化与石灰非常相似主要通过碳化和脱水结晶固结两个过程来实现。随着碳化反应的进行硅胶含量增加，接着自由水分蒸发和硅胶脱水成固体SiO2而凝结硬化，由于空气中CO2浓度低，故碳化反应及整个凝结固化过程十分缓慢。

水玻璃是一种能溶于水的硅酸盐。它是由不同比例的碱金属和二氧化硅所组成。最常用的是硅酸钠水玻璃Na2O·nSiO2，还有硅酸钾K2O·nSiO2。通常把水玻璃组成中的二氧化硅和氧化钠（或氧化钾）的克分子摩尔数之比，称为模数M。

水玻璃分为钠水玻璃和钾水玻璃两类，其中钠水玻璃的分子式为Na2O.nSiO2。钾水玻璃的分子式N2O.nSiO2。土木工程中主要使用钠水玻璃。当工程技术要求较高时采用钾水玻璃。优质纯净的水玻璃为无色透明粘稠液体，溶于水。钠水玻璃分子式中的n称为水玻璃的模数，代表Na2O和SiO2的分子数比，是非常重要的参数。n值越大，水玻璃的粘性和强度越高，但水中的溶解能力下降。当n大于3.0时，只能溶于热水中，给使用带来麻烦。n值越小，水玻璃的粘性和强度越低，越易溶于水。故土木工程中常用模数n为2.6～2.8，既易溶于水又有较高的强度。

1.2 水玻璃的主要技术性质

（一）粘结力和强度较高

水玻璃硬化后的主要成分为硅凝胶和固体，比表面积大，因而具有较高的粘结力。但水玻璃自身质量、配合料性能及施工养护对强度有显著影响。

可以抵抗除氢氟酸（HF）、热磷酸和高级脂肪酸以外的几乎所有无机和有机酸。

硬化后形成的二氧化硅网状骨架，在高温下强度下降很小，当采用耐热耐火骨料配制水玻璃砂浆和混凝土时，耐热度可达1000℃。因此水玻璃混凝土的耐热度，也可以理解为主要取决于骨料的耐热度。

（四）耐碱性和耐水性差

因 和 均溶于碱，故水玻璃不能在碱性环境中使用。同样由于 、NaF、Na2CO3均溶于水而不耐水，但可采用中等浓度的酸对已硬化水玻璃进行酸洗处理，提高耐水性

1.3 水玻璃的的应用

（一）涂刷材料表面，提高抗风化能力

水玻璃溶液涂刷或浸渍材料后，能渗入缝隙和孔隙中，固化的硅凝胶能堵塞毛细孔通道，提高材料的密度和强度，从而提高材料的抗风化能力。但水玻璃不得用来涂刷或浸渍石膏制品。因为水玻璃与石膏反应生成硫酸钠（Na2SO4），在制品孔隙内结晶膨胀，导致石膏制品开裂破坏。

将水玻璃与氯化钙溶液交替注入土壤中，两种溶液迅速反应生成硅胶和硅酸钙凝胶，起到胶结和填充孔隙的作用，使土壤的强度和承载能力提高。常用于粉土、砂土和填土的地基加固，称为双液注浆。

水玻璃可与多种矾配制成速凝防水剂，用于堵漏、填缝等局部抢修。这种多矾防水剂的凝结速度很快，一般为几分钟，其中四矾防水剂不超过1min，故工地上使用时必须做到即配即用。

多矾防水剂常用胆矾（硫酸铜）、红矾（重铬酸钾，K2Cr2O7）、明矾（也称白矾，硫酸铝钾）、紫矾等四种矾。

（四）配制耐酸胶凝、耐酸砂浆和耐酸混凝土

耐酸胶凝是用水玻璃和耐酸粉料（常用石英粉）配制而成。与耐酸砂浆和混凝土一样，主要用于有耐酸要求的工程。如硫酸池等。

（五）配制耐热胶凝、耐热砂浆和耐热混凝土

水玻璃胶凝主要用于耐火材料的砌筑和修补。水玻璃耐热砂浆和混凝土主要用于高炉基础和其他有耐热要求的结构部位。

改性水玻璃耐酸泥是耐酸腐蚀重要材料，主要特性是耐酸、耐温、密实抗渗、价格低廉、使用方便。可拌和成耐酸胶泥、耐酸沙浆和耐酸混凝土，适用于化工、冶金、电力、煤炭、纺织等部门各种结构的防腐蚀工程，是纺酸建筑结构贮酸池、耐酸地坪、以及耐酸表面砌筑的理想材料。

2.1 液体硅酸钠的技术指示

水玻璃溶液中的铁是一种不溶于水或碱性溶液的化合物或复合物，以固态形式存在，用沉淀的方法就能去。

氟硅酸钠产品中铁含量的测定是采用中国专业标准ZBG进行测定¨ 。该方法采用铂金器皿经氢氟酸及硫酸蒸发除去二氧化硅和氟，铂金器皿较昂贵，使用和存放都必须十分小心，另外对试样的处理需较长时间。为了改进该分析方法，采用聚四氟乙烯材质坩埚代替铂金器皿，可提高对试样的处理速度，节省分析费用，提高工作效率。新方法适用于铁质量分数为0．000 4％ 一0．2％的氟硅酸钠产品的检验。

2.3. 1 实验部分 仪器和试剂

721型分光光度计；厚度为3 cm或5 cm的比色皿；50 mL聚四氟乙烯坩埚。所用试剂和水在没有

注明其他要求时，均指分析纯和三级蒸馏水。硫酸；酚酞乙醇溶液(10 g／L)；盐酸溶液(2 mol／L)；氨水溶液(4 mol／L)；乙酸铵溶液(200 g／L)；柠檬酸钠溶液(100 g／L)；盐酸羟胺溶液(100 g／L)；邻菲罗啉溶液(2 g／L)；硫酸铁铵；铁标准溶液(0．100 mg／mL)

在一系列100 mL容量瓶中，分别加入0．00，0．50，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00 mL铁标准溶液，加水至40 mL。加2—3滴酚酞溶液，用氨水中和，再用盐酸调节溶液的pH接近2(用广泛pH试纸检验)。加入1 mL盐酸羟胺溶液，静止2—3 min，加入10 mL柠檬酸钠溶液和5 mL邻菲罗啉溶液，每次加入后均需摇匀。加10 mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置15—30 min。在510 nm波长处，以水为参比溶液，用3 cm或5 cm比色皿在分光光度计上测量其吸光度。由每一个标准参比溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，并以100 mL标准参比溶液中所含的铁的质量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，见图：

称量3 g试样，精确到0．000 2 g，置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中用少量水润湿。加入10 mL硫酸，

将烧杯置于通风橱内在电热板上缓慢加热，直到近干。取下坩埚，冷却至室温，再加10 mL硫酸溶解，加热至近干。取下冷却至室温，加20 mL盐酸溶液，低温加热溶解残渣，冷却至室温。转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行干过滤。同时做空白试验。 用移液管移取10 mL试液，置于100 mL容量瓶中，以下同标准曲线的测定。

2.3.2 结果讨论 样品的处理

新方法对样品的处理采用聚四氟乙烯材质坩埚代替铂金器皿，加人硫酸将试样中的二氧化硅和氟蒸发除去，经过对比试验，均能取得一致的效。

通过试验证实，被测试液中铁的质量浓度在0～70~g／mL呈线性关系，大于该质量浓度范围，所测吸光度会产生漂移，因此试样中铁质量浓度应控制在70 p,g／mL以下(见图1)。

采用改进的分析方法，所做的回收率实验结果见表1。

从实验数据可以看出，用改进的分析方法测氟硅酸钠产品中的铁含量，回收率在97．5％ ～ 101．4％ ，说明改进后的分析方法能满足要求。

2种分析方法所测结果对照

对氟硅酸钠产品中的铁质量分数用专业标准的分析方法和本分析方法进行了测定，其结果见表2。

从所测结果可以看出，改进后的分析方法与标准方法测定结果基本一致，均在允许误差范围内。

用改进的分析方法，对实际生产中的半成品、成品中铁的质量分数进行了测定，其结果见表3：

3.铁的含量的降低方法：

。在生产实践中，我们体会到水玻璃中含铁等金属离子对二氧化硅消光剂、喷墨介质吸附剂、塑料开口剂、食品抗结剂、保温隔热材料等有较大的影响。尤其铁含量超标，会对最终产品的色相有负面影响。所以在生产过程中要想设方法来降低液体水玻璃中铁的含量。到目前为止常用的方法主要有：自然沉淀浓缩法，重力沉降法，离心沉降法和过滤法。在这主要介绍自然沉淀浓缩法。

原生产工艺所产液体水玻璃在使用过程中，经常发生分层、沉淀现象。根据这一现象在试验室内对各种浓度的沉淀液进行沉淀观察，将上部的澄清液抽出，放在烧杯中加热浓缩至成品浓度：,48~50B`e后，检测铁、水不溶物含量，见表一：

从上表可看出，低浓度自然沉淀再浓缩，能很有效的降低铁、水不溶物的含量。

3.2车间中试验证沉淀工艺

将原工艺生产的不合格液体水玻璃采用稀释浓度、自然沉淀再处理。工艺要点：浓度稀释为：30~35B`e； 室温下自然沉淀3~4天；抽取澄清液在浓缩槽中浓缩至48~50B`e-成品要求。各项指标对照见表二：

按试验室方法和上述车间中试工艺，确定车间生产过程沉淀工艺流程为：溶解固体水玻璃（高浓度）———稀释浓度———自然沉淀———抽取澄清液———浓缩槽浓缩———合格品输至成品槽。工艺要点：固体溶解浓度48~50B`e；沉淀浓度稀释为35B`e——39B`e；沉淀初始温度90~100摄氏度。全过程共溶解固体水玻璃料两次，所获液体成品外观淡黄色、透明黏稠液体。各项指标见表三：

综合两种条件的中试工艺，批量生产采用沉淀工艺是完全可行的。沉淀初始温度在90~100摄氏度，沉淀降低铁、水不溶物含量效果更佳。

通过查文献和网上的，图书馆的一些资料发现，液体水玻璃中的铁是以固态的形式存在其中，在其余不溶物即模数为一定的条件下通过其含量的高低可分别液体水玻璃质量的好坏。国内有很多家公司，学校和研究所一直在研究这个问题，其中比较典型的为宝鸡桥梁厂研究出一种降低液体水玻璃中铁和不溶物的含量的方法——自然沉淀浓缩法。 当然，还很多种方法可以测定出水玻璃中铁的含量，而且随机科学的发展会出现更好更有效地方法。不过到目前为止，我能查出来的方案中此方法是最为有效的一个，也是最广泛使用的一个。 5.参考文献

1.马鸿文;杨静;任玉峰矿物聚合材料:研究现状与发展前景[期刊论文]-地学前缘 2002(04)；

2．曹德光;苏达根;陈益兰矿物键合反应物及其产物特性与反应过程研究 2005；

3. 侯云芬;王栋民;李俏激发剂对粉煤灰基地质聚合物抗压强度的影响[期刊论文]-建筑材料学报 2007(02)；

4. 袁鸿昌;江尧忠矿物聚合物的发展及其在我国的应用前景 1998(02)； 5.中国矿业大学（北京）材料科学与工程系，北京100083（论文）； 6.北京建筑工程学院土木与交通工程学院，北京100044（论文）； 所使用的网页

万维网，百度网，谷歌学术搜索，维普网，万方数据库。

实验四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量教案 课程名称：分析化学实验B 教学内容：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 实验类型：验证

教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课地点：中南大学南校区化学实验楼401 授课学时：4学时

1、练习巩固吸量管、比色管（容量瓶）、比色皿的正确使用；

2、了解分光光度法的基本原理，学会吸收曲线测绘及选择测定波长和标准曲线的绘制；

3、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理、方法和计算；

4、学习掌握722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理；

5、掌握利用标准曲线法进行定量分析的操作与数据处理方法。

二、知识点 分光光度法、朗伯—比耳定律、配位反应、显色反应、标准溶液、吸收曲线、最大吸收波长、标准曲线、吸量管、比色管、比色皿、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字

玻璃器皿的洗涤、吸量管的使用、标准系列溶液的配制、比色皿的使用、分光光度计的使用

重点：邻二氮菲分光光度法测定微量铁的基本原理和操作方法 难点：722s型分光度计的操作

任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等

1、复习分光光度法有关知识，提问学生: (1) 分光光度法测定对象是什么？(有色溶液物质) (2) 在用分光光度法测定微量铁中，以什么试剂作显色剂？(邻二氮菲) (3) 测定波长如何选择？(吸收曲线) [引入] 分光光度法的应用：邻二氮菲分光光度法测定微量铁-标准曲线法

[引言] 铁是最重要的基本结构材料，铁合金用途很广，国防和战争更是钢铁的较量，钢铁的年产量代表一个国家的现代化水平，因而，对各种样品中所含的铁进行测定，有助于对产品的生产进行监督。 测定铁的方法很多，选择不同方法主要是看不同样品中铁的含量，含量高的含铁试样采用滴定分析法测定，含量低的含铁试样采用仪器分析方法测定。常用的仪器分析方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、原子发射光谱法等，其中邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量是国际国内规定的标准分析方法，因而生产和实验室中广泛采用标准曲线法邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法测定样品中微量铁的含量。

[新授]课题：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量-标准曲线法

[提出任务]教师提出本课题的学习任务：

1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本原理是什么？

2、邻二氮菲吸光光度法测定微量铁的实验中，吸收曲线与标准曲线有何区别?

3、邻二氮菲分光光度法测定铁的操作方法。 [任务探索]

1、邻二氮菲分光光度法测定铁的基本原理是什么？ 根据有关学习资料，思考下列问题：

(1) 邻二氮菲分光光度法测定铁中的铁主要是由什么形式存在？如何保障溶液中的铁离子是以邻二氮菲络合铁的价态形式存在？

(2) 邻二氮菲络合铁时，溶液pH值最好控制在多少？用什么缓冲溶液调节溶液pH？ (3) 邻二氮菲分光光度法测定铁时，哪些离子有干扰？如何消除干扰？ [归纳]引导学生归纳总结出邻二氮菲分光光度法测定铁的基本原理

根据朗伯—比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。采用标准曲线分析方法，测定被测物质中微量铁的含量。 [学生回答] (1) 邻二氮菲分光光度法测定铁中的铁主要是由什么价态形式存在？如何保障溶液中的铁离子是以邻二氮菲络合铁的价态形式存在？

邻二氮菲分光光度法测定铁中的铁主要是以Fe2+离子形式存在的。通常在酸性条件下，加入盐酸羟胺或抗坏血酸来保障溶液中的铁离子是Fe2+离子形式存在。

(2) 邻二氮菲络合铁时，溶液pH值最好控制在多少？用什么缓冲溶液调节溶液pH？ [讲解] 溶液pH值最好控制在5左右。用HAc-NaAc缓冲溶液调节溶液pH值。 (3) 邻二氮菲分光光度法测定铁时，哪些离子有干扰？如何消除干扰？

[讲解] 产生干扰的离子较多，根据干扰的特性不同，选用适当的方法进行掩蔽或分离而消除干扰。样品中若含三价铁离子、钴、镍、铜等共存离子，会干扰Fe2+的测定，可以加入盐酸羟胺、KCN等掩蔽消除干扰。

2、邻二氮菲吸光光度法测定微量铁的实验中，吸收曲线与标准曲线有何区别? [讲解] 吸收曲线和标准曲线是两个完全不同用途的曲线，吸收曲线一般是指做全波段扫描时候的信号曲线，为吸光度-波长曲线，用于确定测定样品所用的最佳波长;标准曲线一般是在定波长测定时，用不同浓度的标准样品作为不同的样品点，测定绘制而成的吸光度-浓度曲线，根据样品测得的吸光度值，可从曲线上查找或计算出样品的浓度。

3、邻二氮菲分光光度法测定铁的操作方法。 [阅读] 指导学生阅读实验报告中的实验步骤。 [讨论] 四个学生一组，归纳测定操作要点。

[提问] 学生代表小组发言：邻二氮菲分光光度法测定铁的测定步骤 (1) 系列标准溶液及分析试液的配制 取6只25mL比色管，用5ml吸量管分别加入铁标准工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，另取3只25mL比色管，分别加入含铁分析试液5.00mL，然后加入1mL盐酸羟胺，2.00mL邻二氮菲，5mLNaAc溶液，每加入一种试剂都应混匀。用去离子水定容至刻度，充分摇匀，放置10min，待测。 (2)722s型分光度计操作步骤 (a) 开机

(e) 参比溶液比色皿放入其中，均合T=100调满(A=0)。

(f) 第一格不动，二，三，四格换上标液（共计六个点）调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液（标液）清洗，再测其分光度 (3) 吸收曲线（获得最佳工作波长）

选用1cm比色皿，以试剂空白（1号）为参比溶液，取4号比色管试液，在440～560nm波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，其中500～520nm之间，每隔5nm测定一次吸光度(每改变一次波长，都要在参比溶液下调整T=0、T=100、A=0)。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择最大吸收波长λmax作为测定波长。

(4) 标准曲线（获得线性范围）及测定分析样品的吸光度A 用1cm比色皿，以试剂空白（1号）为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁含量（浓度单位是××μg/25ml）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。依据试液的A值，从标准曲线上即可查得其浓度，计算出原含铁分析试液中含铁含量(以mg·L-1表示)。(按下式计算) ρFe=cx/5 (5) 数据记录与处理及结论 (a) 吸收曲线的绘制

以吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制吸收曲线。 (b) 标准曲线的绘制与铁含量的测定 表2 不同浓度长下的吸光度 比色管号

以铁含量（浓度单位是××μg/25ml）为横坐标，吸光度A为纵坐标，在坐标纸上绘制标准曲线。依据未知液的A值，从标准曲线上即可查得其对应浓度。 (c)原含铁分析试液中含铁含量 序号

结论：铁未知液中铁的含量ρFe=

95%置信度下平均值的置信区间ρFe= [小结] 用邻二氮菲分光光度法测定铁是国际国内规定的标准分析方法。在酸性条件下，加入盐酸羟胺，保障溶液中的铁离子是Fe2+离子形式存在，在pH=5的醋酸缓冲溶液中，以邻二氮菲为显示剂，与Fe2+生成一种稳定的桔红色络合物Fe(phen) 32+，用分光光度法测定物质的含量。定量测定方法一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程，其余学生观察其操作。

[讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点: (1) 取样的方法：取样量5.0mL，取样仪器：吸量管 (2) 吸量管的操作：吸液、调整液面的方法、放液 (3) 分光光度计的操作： (a) 预热30min。 (b) 调节T = 0。

1、试剂的加入必须按顺序进行；

2、定容后必须充分摇匀后进行测量；

3、分光光度计必须预热30min，稳定后才能进行测量；

4、比色皿必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；切勿用手接触透光面；

5、在进行条件试验时，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净；

6、同一组溶液必须在同一台仪器上测量；

7、标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶液配制时，必须严格按规范进行操作

待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线性范围，则有可能偏离朗伯-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定。 [学生分组] 以每两个同学一组分为12～16个小组

[学生实训] 测定样品中的铁含量并完成实验报告。教师巡回指导 [交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况 (成功或失误之处) [试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。

1、吸量管的规范操作：克服多加或少加的现象；

2、分光光度计使用时的注意事项：（1）为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。（2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。

3、分析误差产生原因：取液不当；溶液没有摇匀；显色时间不足；改动了仪器的工作条件等因素。

[布置作业]：根据你的测定，我们本地区的水中铁的浓度在什么范围？(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

仪器分析实验讲义07 实验地点 实验项目 化学楼205

荧光光度法测定药片中VB2的含量

（自主查找资料，实验时随机提问，预习成绩计分点）

2. 荧光与分子结构的关系； 3. 荧光与溶剂环境的关系；

4. 了解荧光光度计的基本构造和操作步骤； 5. 激发波长、发射波长； 6. 荧光比色皿使用方法；

7. 荧光分光光度法定量分析原理；

8. 荧光分光光度法测定药品中VB2的分析原理。 9. 荧光分光光度法的特点(与紫外相比较)； 10. 标准曲线法。

1. 掌握荧光分光光度计的基本构造和基本操作技术； 2. 学习荧光分光光度法测定药品中VB2的分析原理； 3. 掌握测定药品中VB2的方法。

1. 荧光：当物质的分子接受光子能量被激发后，从激发单重态的最低振动能级返回基态时发射光子的过程，称之为荧光。

2. 荧光分析法：荧光分析中包括激发光谱和发射光谱，是荧光物质的两个重要的性能指标。激发光谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况；荧光光谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况。利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析法。 3. 荧光分光光度法定量分析原理：

对很稀的溶液，荧光强度F与该物质的浓度c有以下的关系：

F=K c， K为常数。因此，在低浓度的情况下，荧光物质的荧光强度与浓度呈线性关系。 4. VB2的荧光光度法定量分析：

VB2(即核黄素)在430～450 nm光的照射下发出荧光，其峰值波长为530 nm左右。VB2的荧光在pH = 6～7时最强，在pH=11时消失，而且其荧光强度与其溶液浓度呈线性关系，因此可以用荧光光谱法测VB2的含量。

VB2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素，光黄素的荧光比核黄素的荧光强的多，故测VB2的荧光时溶液要控制在酸性范围内，且在避光条件下进行。 5. 荧光分光光度计基本操作

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

(1) 接通电源，先打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器； (2) 仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数：激发波长= 440 nm(根据滤光片不同而不同)，发射波长=540 nm。 (3) 样品测定。

(4) 退出主程序，关闭计算机，先关主机，最后关氙灯。

1. 仪器：F4600型荧光光度计(1台)、石英荧光比色皿(2只)、5 mL吸量管1支、2 mL吸量管1支、50 mL棕色容量瓶7只、电子分析天平

2. 试剂：10.0μg·mL-1VB2标准溶液（置阴暗处保存）、冰乙酸（AR）、药用VB2药片

1. 标准系列溶液的配制及标准溶液荧光强度的测定：

(1) 在6个干净的50 mL棕色容量瓶中，分别吸取0.50、1.00、1.50，2.00 、2.50和3.00 mL VB2标准溶液，各加入2.00 mL冰乙酸，去离子水稀释至刻度，摇匀。 (2) 从稀到浓测量系列标准溶液的荧光强度。 2. 未知试样的配制与测定: (1) 将VB2药片研磨成粉末状，精确称取2mg，用少量水溶解后转入50 mL棕色容量瓶中，加2.00 mL冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。

(2) 用测定标准系列时相同的条件，测量其荧光强度。

1. 标准溶液系列的浓度及荧光强度(三线表) 2. 未知样品的荧光强度(三线表)

1. 配制标准溶液时，为了减少仪器偏差，取不同体积的同种溶液应用同一移液管。

2. 因荧光是从石英比色皿下部通过，所以拿取石英比色皿时，应用手指捏住池体的上部(捏比色皿对角棱角)，不能接触下部。清洗样品池后，应先用吸水纸吸干四个面的液滴，再用擦镜纸往同一方向进行轻轻擦拭。

3. 在使用荧光分光光度计时，须按照既定程序进行。在测定系列标准溶液的浓度和荧光强度时，必须按顺序放入测定。

4. 在测试样品时，应注意样品的浓度不能太高，否则由于存在荧光猝灭效应，样品浓度与荧光强度不呈线性关系，造成定量工作出现误差。

5. 此次实验影响标准曲线的线性的主要因素是配制溶液时的操作是否规范、标准。

七、实验报告（结果与结论）

1. 画出荧光分光光度计构造图

2. 用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线；

3. 根据待测液的荧光强度，从标准工作曲线上求得其浓度，计算药片中VB2含量。(数据统计处理)

1. 解释荧光光度法较吸收光度法灵敏度高的原因。

2. 维生素B2在pH＝6～7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

九、实验学习与操作总结

1. 见紫外部分的要求。(所有实验均按该要求进行)

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

1、溶解度只与溶质和溶剂的性质有关，而与温度无关。

2、在铵盐中都存在着共价键、配位键和离子键。

3、有一组化和物HCOOH和HCHO，其中只有HCHO能发生银光反应。

5、国产PH试纸分为广泛PH试纸和精密PH试纸。常用广泛PH试纸

6、AgCl不溶于水，故在AgNO3溶液中加入等摩尔量的NaCl溶液后

7、绝大多数物质都有一个熔点，物质越纯，其熔点越高，熔点范

围越小，因此熔点是物质纯度的表征。

8、空白试验可以消除试剂和器皿带来杂质的系统误差。

9、电离常数Ka或Kb的大小与弱电解质浓度有关，浓度越大，Ka或

10、EDTA滴定中，溶液的酸度对滴定没有影响。

11、酸碱滴定中，选择指示剂的变色范围必须落在滴定的突跃中，

12、所谓等量点和滴定终点是一回事。

14、在分析中,将滴定管中的25.03ml误读为25.30ml,所产生的误差为

15、随机误差是测定值受各种因素随机变化而引起的误差，它出现的

概率通常遵循正态分布规律。

16、根据有效数字修约规则，将数字2.0251修约为三位有效数字为2.03。

18、将温度较高的物品放在分析天平上称量其结果将大于真实值。

19、为了测定某物质中水分的含量，化验员称完样品后，将称量瓶盖紧

磨口塞后放入一定温度的烘箱内烘烤。

（x ） 20、为了过滤二乙酰二 镍沉淀进行定量分析，应选用快速滤纸。

24、重铬酸钾法测铁可用盐酸作溶剂，因为CL-不干扰。

25、EDTA标准溶液一般用纯金属锌作基准物标定。

27、以吸湿的Na2CO3为基准物标定HCl溶液时，结果将偏高。

28、酸碱滴定是中和反应，产物是盐和水，因而等量点时溶液总是呈中性。 （x ）

29、滴定分析中的等量点就是指示剂指示的终点。

（x） 30、pH=3和pH=2的盐酸溶液等体积混合，所得溶液的pH=5。

31、用盐酸溶液滴定碳酸钠溶液的第

一、二个化学计量点时，可分别用酚酞

和甲基橙指示剂来指示。

32、酸碱滴定中二氧化碳的影响与滴定终点时溶液的pH值有关，pH值越大， 则二氧化碳的影响越大。

33、间接碘量法测定时，最好在三角瓶中进行，并应避免阳光照射，为了减

少i与空气接触，滴定时不易过度摇动。

34、硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时，应在中性或微酸性介质中进行。

35、直接碘量法适用于称量不易吸水，在空气中稳定的物质。

36、用碘量法测定H2S应采用间接碘量法。

37、用高锰酸钾法测定铁，滴定必须在强酸性介质中进行。

39、用EDTA标准溶液滴定某金属离子时，必须使溶液的酸度高于允许的酸度。

（x） 40、配位滴定曲线的突跃范围与溶液pH值有关，pH值越大则滴定突跃范围也 越大。

41、提高配位滴定选择性的方法有控制酸度和掩蔽干扰离子。

42、在酸碱滴定中常用的酚酞是单色指示剂。

43、EDTA测定SO42-应采用直接滴定方式。

44、用莫尔法测定氯化物时，铬酸根离子的浓度过大，则测定结果产生负误差。 （/）

45、用莫尔法测定氯离子的含量时，溶液pH

46、某试验方法需灼烧SiO2，然后再用氢氟酸处理，则应选用铂坩埚。

47、工业废水样品采集后，保存时间越短，则分析结果越可靠。

49、吸光度的定义为入射光强度与透过光强度之比。

（下） 50、滤光片的作用是除去不被溶液所吸收的光。

51、不同浓度的高锰酸钾溶液，最大吸收波长也一定不同。

52、金属电极是一种指示电极。

53、玻璃电极中，内参比电极的电位与被测溶液的pH值无关。

54、饱和甘汞电极是用于测定pH值的指示电极。

55、当用酸度计测量溶液的pH值时，用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是定位。

56、显色剂和被测离子必须形成恒定组成的有色配合物，才能进行比色分析。

57、单色器是能从复合光中分出一种所需波长的单色光的光学装置。

58、测定溶液的pH值，常用饱和甘汞电极为指示电极，玻璃电极为参比电极。

59、电位滴定法适用于反应物与生成物的电极电位有明显变化的反应。

60、峰宽的一半是半峰宽。

1、气相色谱分析中分离度的大小综合了溶剂效率和柱效率两者对分离的影响。 （/）

62、气相色谱分离混合物主要是利用各组分在固定液上的吸附能力不同。

3、电导与电阻互为倒数。

64、热导检测器的灵敏度，与检测器的温度有关。

5、在非电解质溶液中，由于没有带电的离子，所以不能导电。

6、提高柱温，有利于提高色谱分离度。

7、用化学方法不能再分的微粒叫原子。

8、当使用精密天平称量时，左边是称物的托盘，右边是加砝码的

托盘，当指针向左偏斜时，表示砝码太重，被称物太轻，需减轻砝码。

9、滴定用的三角瓶不用蒸馏水淋洗，而要用待测液荡洗。

（x） 70、称取基准物质时，应趁热称量，否则容易吸水使称量结果偏低。

1、下列氧化物中，不能与水作用的是

2、下列物质属于电解质的是

3、下列含氧物中酸性最弱的是

4、在下列化合物中，常温常压下是气体的是

5、增大压强时，平衡C+H2O（气）——CO+H2 将

（2） （1）向右移动

（2）向左移动 （3）不移动

6、当温度不变时，增加总压有利于平衡向右移动的是

7、将一定量氯化铁溶于水时，溶液浑浊，为了得到澄清透明的溶液，应采用下列哪种措施最好

8、下列那种氢氧化物沉淀会被过量的氨水所溶解并形成有颜色的溶液 （4） （1）Al（OH）3

9、既能与NaOH溶液反应，又能与硫酸反应的物质是

10、定量分析工作要求测定结果误差

（4） （1）愈小愈好

（4）在允许误差范围内

11、可用下法中那种方法减小分析测定中的偶然误差

（4） （1）进行对照实验

（2）进行分析结果校正

（4）增加平行测定次数

12、用减量法称取试样时，在试样倒出前使用了一只磨损的砝码。判断对测定结果的影响是

13、对某式样进行多次测定得氧化钙平均含量为32.6%，而真实含量为32.3%，则32.6%—32.3%=0.3%为

14、某样品测定六次，数据如下：40.15，40.14，40.13，40.14，40.14，40.17 它的平均值为（按有效数字计算）

15、欲测某试样中的SO3含量，由四人分别进行测定，试样的称取量皆为

2.2g，四人的分析报告如下，哪一份报告是合理的

（4）pH=3 20、物质的量浓度相同的下列物质，其水溶液pH值最大的是

21、配位滴定中使用的指示剂是

（2） （1）酸碱指示剂

22、EDTA是乙二胺四乙酸二钠盐，它是

（3） （1）多基配位体

（2） （1）双色指示剂

（2）单色指示剂（ 3）混合指示剂

24、在酸碱滴定分析中，可以作为基准物质的有

25、在强酸滴定强碱中，采用甲基橙作指示剂的优点

26、下列各物质中属于氧化剂的是

（1）H2O2（酸性介质中）

28、标定碘标准溶液，可以使用基准物质是

29、重铬酸钾滴定法测铁，加入H3PO4的主要作用是

（1）降低Fe3+浓度，使突跃提前

（3）防止沉淀 30、间接碘量法，即滴定碘法，加入KI量要求

31、卡尔费休试剂是测定微量水的标准液，它的组成是

（3）SO2，I2 ，吡啶，甲醇

32、EDTA和绝大多数的金属离子生成的配位化合物是

（3） （1）1：2型

33、EDTA测定硫酸根，应采用

（2） （1）直接滴定

34、重铬酸钾法滴定铁的操作中，加入HgCl2，主要是为了

35、配制淀粉指示剂，煮沸并加入HgI2，是为了

（1） （1）抑制细菌生长

Fe3+、Al3+，为消除Ca2+、Mg2+离子的干扰，最简便的方法是

37、在Ca2+、Mg2+离子混合液中，用EDTA法测定Ca2+，为消除Mg2+的干扰，宜用

38、在用C2O42-沉淀Ca2+时，溶液中含有少量Mg2+，为了减少Mg2+带入沉淀，应该

（1）沉淀后放入一段时间，使Mg2+进入溶液中 （2）加热搅拌下沉淀，使Mg2+进入溶液中 （3）沉淀后立即过滤，不要放置

39、沉淀Al3+时，为了得到易分离和洗涤的沉淀，应该

（2） （1）用NH4OH为沉淀剂

（2）用8-羟基喹啉为沉淀剂 （3）用NaOH为沉淀剂，并加入NaCl电解质

40、测定的精密度好，但准确度不好的原因是

（1） （1）测定中随机误差小，但系统误差较大 （2）测定中随机误差大，但系统误差较小

42、用HCl标准溶液滴定Na2CO3溶液时，第二等当点的PH值为（3）

43、用草酸钠标定KMnO4溶液时，采用的指示剂是

44、金属指示剂的封闭是因为

（1） （1）随溶液PH值的增大而增大

（2）随溶液酸度的增大而减小 （3）与溶液酸度无关

46、配位滴定中，定量滴定的条件是

47、用于沉淀滴定的沉淀反应必须符合

48、影响化学反应平衡常数数值的因素是

49、将氯化水慢慢加入到含Br-和I-离子的溶液中，所产生的现象是 （2）

（4）I2和Br2同时析出

50、可以用比较法和称量法校正的仪器是

51、被KMnO4溶液污染的滴定管应用下列那种溶液洗涤

52、比色分析中，有色溶液的浓度增加一倍时，最大吸收峰的波长（3） （1）增加一倍

53、在下面所采用气相色谱分析的定量方法中，必须加校正因子的定量方法是（1） （1）归一化法

54、检测器的温度必须保证样品不出现

55、选择固定液的基本原则是

（1） （1）相似相溶

56、空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关，电流增大发射强度（1）

57、可见吸收光谱是由分子中（3）的跃迁产生的。

58、电解时，任一物质在电极上析出的量与通过电解的（3）成正比。

59、在分光光度法中，为减少测量结果的误差，宜选用的吸光度读数范围为（3）

（4）1.0-2.0 60、电位分析中，常用的参比电极是

1、电位分析法中的指示电极，其电位应与被测离子的浓度

（4）符合能斯特公式的关系

62、在气相色谱法中，定量的参数是

63、在气相色谱法中，不能作载气的是

3、在使用热池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（3）

64、用气相色谱法测定酒中水的含量，应选用的检测器为

65、用气相色谱法进行分离时，当两峰完全分离，则要求分离度至少为（4）

6、对色谱柱分离度影响最大的因素

67、现有四个组分A、B、C、D，它们在气相色谱柱的分配系数分别为

380、260、390、和473，试问哪一个组分最先流出色谱柱

8、过滤Fe（OH）3沉淀，应当使用的定量滤纸是

69、能使湿润的碘化钾淀粉试纸变兰的物质是

（2） （1）溴化钾溶液

70、基准试剂是一类用来滴定分析用的标准溶液的标准参考物质，其主成分含量一般在

1、盛浓硫酸的瓶口敞开，质量会增加还是减小，为什么？ 答：质量会增加，因为浓硫酸易吸收空气中的水分。

2、盛浓盐酸的瓶口敞开，质量会增加还是减小，为什么？ 答：质量会减小，因为浓盐酸易挥发出HCl气体。

3、盛固体苛性钠的瓶口敞开，质量会增加还是减小，为什么？ 答：固体苛性钠的质量会增加。因为苛性钠吸收空气中的水并与 空气中的CO2作用生成碳酸盐。

4、苯酚与水分子间可以形成氢键，但却微溶与水，原因何在？

答：因为苯基较大，空间位阻大，所以形成氢键的可能性较小，所以苯酚微溶与水。

5、预测苯酚与甲苯的沸点高低及其在水中的溶解度大小。

答：苯酚的沸点比甲苯的沸点高，因为苯酚分子间可以形成氢键，而甲苯不能。 苯酚在水中的溶解度比甲苯大，因为苯酚与水分子间可形成氢键，而甲苯不能， 两者的空间位阻差不多。

6、具备那些条件的物质才是基准物？

答：a、纯度高，杂质含量少于万分之一。b、组成与化学式相符。 c、性质稳定

7、EDTA滴定Ca和Mg时，加入三乙醇胺和盐酸羟胺的作用是什么？ 答：主要是消除杂质离子Fe3+、Al3+的干扰。

8、什么是天平的灵敏度，什么是天平的感量？

答：天平的灵敏度是指在天平的一个称盘上增加某一质量时，所引起 指针偏斜的程度。

天平的感量是天平的指针位移一格或一个分度所需改变载荷的毫克数。 （或灵敏度的倒数）

9、写出重铬酸钾法测铁的主要反应方程式，并指出用何指示剂？

10、简述高锰酸钾法滴定的原理，写出半反应方程式。

答：高锰酸钾法是利用高锰酸钾作氧化剂，配制成标准溶液进行滴定 的氧化还原滴定法，以高锰酸钾自身作指示剂，半反应式为： MnO4-+8H++5e=Mn2++4H2O

11、简述莫尔法和佛尔哈德法的适用范围和滴定方式。

答：莫尔法适用于测氯化物和溴化物，不适用于测磺化物和硫氰化物，只能用 AgNO3作滴定剂，不能返滴定。佛尔哈德法用于返滴定测定卤素。

12、酸碱滴定反应的指示剂选择原则是什么？

答：酸碱指示剂一般是弱纳有机酸或有机碱，其酸式及其共轭碱或具有不同的 颜色变化，指示剂的选择必须使其变色范围落在滴定突跃中，或至少有重叠。

13、滴定碘法，加入KI一定要过量，淀粉指示剂要在近终点时加入，为什么？ 答：滴定碘法，是用Na2S2O3滴定经氧化而产生的碘，测氧化性物的含量，KI与 氧化性物质反应而来，KI作为制碘剂应要过量。淀粉作为滴定反应的指示剂，可 与碘生成深兰色的化合物，当I2被还原成I-时，深兰色消失，指示终点，淀粉在近 终点时加入指示的灵敏度高。

14、在分析工作中，如何提高分析结果的准确度？

答：选择适宜的分析方法；消除测定过程中的系统误差；增加平行测量的次数， 减小测量误差，采用的措施：校正仪器，校正方法，对照实验，空白实验，提 高技术水平和操作技能。

15、气体分析的特点是什么？

答：气体质量轻，流动性大，不易称量，所以气体分析常用测定体积的 方式代替称量，按体积计算含量。由于气体体积受温度和压力影响，因此 测量体积时必须记录的温度和压力，以便对被测气体的体积进行校正。

16、甲醇厂分析员工可能涉及到哪些不安全因素？

1、20℃时，将34.3g氯化铵饱和溶液蒸干，得到9.3g氯化铵，求该温度下 氯化铵的溶解度？ 答案：37.2g

2、已知碘化钾在20℃的溶解度为144g，要配制该温度下的碘化钾饱和溶液 100g，需要碘化钾和水各多少g？ 答案：碘化钾59g，水41g

5、将1.200g碳酸钠样品（含有NaHCO3）溶于水，以酚酞为指示剂，用0.500ml/l HCL溶液滴定时，用去14.50ml酸，溶液变无色，继续加甲基橙指示剂，用酸滴定 又用去了22.00ml溶液呈橙色，计算样品中所含Na2CO

6、称取混合碱式样1.200g溶于水，用0.500mol/lHCl溶液滴定至酚酞褪色， 用于30.00ml然后加入甲基橙，又用去5.00ml，试求样中各组分的百分含量？

12、用比色法测定水中铁含量，取3.0ug/ml的铁标准溶液10.0mL显色后稀释到50ml， 测得吸光度（A标）为0.46，另取水样25.0mL，显色后也稀释到50mL，其吸光度 为0.410，求水样中铁含量（mg/L） 答案：Fe%=1.07mg/L

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2016年环保目标责任书

为深入贯彻执行国家环境保护的有关方针、政策和法律法规，全面落实公司环境保护责任制，预防环境污染事故的发生，确保环境保护目标的顺利完成，根据《中华人民共和国环境保护法》的规定，结合我公司生产实际，特签定本目标责任书。

1、区域内环境污染事故为零；

2、废气（烟气、煤尘、灰尘）达标排放率100%；

3、固体废弃物、危险废物分类存放，收集处置率100%；

4、环保设施运转率100%，环境隐患整改完成率100%；

5、厂区内杜绝废水无组织排放；

1、贯彻执行国家有关环境保护工作的法律法规、标准及公司环保制度。

2、全面负责实施本厂环保管理工作，确保环境管理体系有效运行。

3、组织落实本厂的环境目标、指标、环境管理方案。

4、组织制定本厂环保措施、方案，拟定环保工作目标、计划，并落实。

5、落实环保目标责任制，层层签订环保目标责任书。

6、参与检查公司的环保工作，对“三废”治理情况，提出环保意见和要求；配合生产部对环保问题或事故进行调查、分析、处理。

7、负责落实环境隐患整改计划，及时消除环境事故隐患，重大环境事故隐患要及时提出报告。

8、组织制定分厂环境应急预案。

9、负责分厂生产过程中产生的污染物有组织排放或达标排放。

10、负责本厂环保设备设施的维护保养。

11、参与环保治理方面的技术应用与改造。

1、实行环境污染事故责任追究制。发生环境事故将按公司有关规定，按管理权限逐级追究相关责任人的责任。

2、由环保职能根据分厂负责人履行环保责任书条款，及完成环

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保目标的具体情况，来进行考核工作。

篇一：甲醇厂实习报告 大同煤炭职业技术学院

专 业： 煤化工生产技术 班 级： 09煤化工 学生姓名：王锦荣 学 号： 目录

1实习目的 3页 2实习任务 3实习地点 4实习时间 5公司简介 6实习内容 1）工艺流程 2）设备结构

3）安全教育及岗前培训 7实习总结

3页 3页3页 3页3页 4页 7页9页1实习目的： 扎实理论基础，学习岗位知识，做进厂前最后学习。 2实习任务

① 结合本次毕业实习目的，明确自己在单位的岗位情况。 ② 作好实习笔记，对自己所发现的疑难问题及时请教解决。 ③ 内容应涉及到每个实习单位，论述详细。 3实习地点: 山西建滔万鑫达化工有限责任 4实习时间：

建滔万鑫达化工有限责任公司是由香港建滔煤化工有限公司与临汾万鑫达焦化有限公司合资成立。公司主要经营的项目是以万鑫达焦化产生的焦炉煤气为原料，经脱硫、净化、转化、合成、精馏等工序生产优质精甲醇。

公司位于山西省临汾市襄汾邓庄。公司处于绿树田野之间，风景优美，空气清醒。是休身养性的好去处，工程总占地面积为240亩。项目总投资6.4亿元人民币，其中用于环保设施的投资达4000余万元，是山西省 “港洽会”签约项目，也是山西省重点经营项目。本项目于2006年3月经省经委晋经投资字［2006］86号文件批准立项，目前已获土地（晋政地字[号）、环保（晋环函 [号）、安全（临安监发[号）、城建规划等部门批准，各项手续齐全。并于2008年5月获得“山西省利用焦炉煤气制甲醇投产的第一家企业。”的美誉。 公司自2006年3月成立至今， 一直致力于甲醇的研发、生产及服务的价值创造与社会回馈，旨在满足利益相关方的广泛需求。短短几年内，公司一直秉承以人为本、追求卓越为信念，以吸引人、培养人、留住人、激励人、成就人为人力资源工作的理念，在拼搏中求发展，不断拓展新的业务领域，成为化工业的佼佼者。我们为员工提供巨大的发展空间，凭借清晰的晋级制度，完善的员工培训体系，可持续的人力资源开发，为员工搭建公平竞争的成长平台，提供可持续发展的机会和空间。我们倡导沟通自由，在尊重个性发展的同时，追求个性发展与团队意识的协调一致。我们希望成为最受信赖和尊重、最能吸引人才、最能让人才有发展空间的公司。我们始终相信：人才是企业最有价值的资源。我们愿意与社会各界有识之士共同努力，为推动中国化工产业发展做出更大的贡献，实现经济效益、社会效益的双赢。

6实习内容 1工艺流程：

空气预冷系统压缩后的空气进入空气冷却塔，自下向上流过，被从冷却塔中部喷下的循环水合上部喷下的冷冻水冷却并洗涤，空气温度降低到16℃以下，除去残余的固体微粒，并除去部分co2 so2nox合空气中含量的部分气态h2o。

“冷冻水”是脱盐水与干燥低温的气体（氮 污氮）逆向接触，吸收了气体的冷量，同时部分水气化又吸收大量气化潜热，使未被气化的水温大大降低。这部分降温水温度通常在8~12℃成为“冷冻水”

低压液态制冷剂流入蒸发器的传热管中，吸收管外冷冻水的热量后蒸发器的传热管中，吸收管外冷冻水的热量后蒸发，过热。接着，低压蒸汽进入压缩机，其压力和过热进一步上升。高温高压的制冷剂蒸汽进入内置油分离器。在那里润滑油被分离出来。润滑油返回压缩机供循环使用。高压无油的蒸汽进入水冷式冷凝器壳体内，冷凝热量被管内的冷却水带走。冷凝合过冷后的制冷剂液体离开冷凝器后进入膨胀阀，在哪里降温降压。最后低压液态制冷回高蒸发器。

出冷却水的空气进入纯化系统，由两台立式容器构成的纯化器采用双床层构造，下层

平铺活性氧化铝，上层平铺分子筛，冷却后的空气从下自上进入纯化器的氧化铝层，除去大部分水分，再经分子筛层除去其余h2o和co2，并能除去绝大部分有机成分（c2h2）,其标准是co2＜1ppm,h2o要在﹣60℃露点以下，当一台纯化器进行吸附工作的同时，另一台吸附器则进行再生（氧越3~5%）通过电加热器加热至165℃，送往穿过分子筛用冷污氮吹扫降温，称为“再生”过程。 空气分馏系统和膨胀机组得以升高。经冷却至40℃，通过主换热器增压空气通道。与间壁﹣172℃以下的冷气体换热，增压空气降低到﹣105℃左右进入膨胀机进行等熵膨胀做功。自身压力降低，温度急剧下降，最后进入分馏塔上塔参与精馏，也有部分随污氮换热后送出。

由纯化器送出的大部分洁净空气则进入主换热器的空气通道。被精馏塔送出的低温气体间壁冷却到接近露点（约﹣172.5℃）。

由纯化器送出的洁净空气约1／6进入增压机，消耗由膨胀机输出的功空气压力得以提高。经冷却至40℃，通过主换热气器增压空气通道。与间壁—172℃以下的冷气体换热，增压空气降低到—105℃左右进入膨胀机进行等熵膨胀作功，自身压力降低，温度急剧下降，最后进入分馏塔参与精馏，也有一部分随污氮换热后送出。由纯化器送出的大部分结晶空气则进入到换热器的空气通道。被精馏塔送出的抵温气体间壁冷却到接近露点（约—172.5℃）露点空气进入分馏塔的下塔下部进行中压（0.46mpa）精馏，在下塔上升气体与下流液体多次充分接触进行传至质传热，上升气体中的氮浓度逐渐增加，在主冷凝液蒸发器的冷凝侧氮气被主冷蒸发侧沸腾地液氧吸收热量将氮气冷凝成液氮做为上下塔回流液而蒸发侧的液氧吸收 2主要设备结构 2.1空气冷却塔

2.1.2工作原理:空勤由下而上穿过空冷塔填料层，被从上往下的水冷却，并同时洗涤部分nox,so2，c1-等有害杂质，最后穿越顶部的丝网分离器，进入分子筛系统。进入空冷塔德水分为两段。下段为冷却水，经循环水泵加压入空冷塔中部，上段冷冻水为脱盐水，冷却水自塔顶喷淋下来，与自下而上流动的空气相混合，进行热质交换。空气把热量传给冷却水，使本身温度降低，水温升高。为防止空气带出水滴，在塔的上部还装y有丝网除沫器（称）以及机械水分离器（惯性分离）。由喷淋装置喷出的冷却水经分配器沿填料层向下流动，在填料层每隔一定距离还设有再分配水的溢流圈，部致使水直接沿容器壁下流而影响传热效果。

基本结构：水冷却塔为一段式填料塔。技术规格为1 介质 ：水污氮气 设计压力 0.02mpa 设计温度 100℃

填料层高度8m，填料塑料共轭换37×38×1.5ⅱ﹣pp. 2.2.2工作原理：从空冷塔换热过的脱盐水从顶部喷淋向下流动，主换热来的温度较低的污氮气自下而上的流动，两则直接接触，即传热又传质，一方面由于水的温度高于污氮的温度，就有热量直接从水传给污氮，使水得到冷却，另一方面由于污氮相湿度只有30﹪左右，所以水的分子能不断蒸发、扩散到污氮中去。而水蒸发需要吸收气化潜热。从水中带走热量，就使得水的温度不断降低。 2.3吸附器

2.3.1基本结构：立式双层床内绝热，外型尺寸为φ81 mm、 介质：空气（吸附） 污氮气（再生）

设计温度： 50℃ （空气） 300℃ （污氮气） 下层装φ2~φ5的活性氧化铝， 上层装13x分子筛吸附剂。

2.3.2吸附过程原理：空气从分子筛的下层进入，经过活性氧化铝吸附掉大部分水分，再经过分子筛吸附剂吸附少量的水分以及co

2、乙炔及其他碳氢化合物。

2.3.3再生过程原理：吸附过程持续四小时好后，两只纯化器切换，空气进入另一只纯化器进行吸附。吸附过程结束的纯化器逆向放压，使纯化器压力降至大气压，然后用分镏塔来的污氮气，经两台电加热器家热队纯化器进行再生。之后用分馏塔出来的冷污氮气将再生接顺德纯化器吹冷，以备下次切换用。 2.4增压透平膨胀机组

2.4.1基本结构：增压透平膨胀机组由透平膨胀机、离心增压机、供油系统、紧急切断阀、增压机后冷却器、增压机回流阀等主要部分组成。

其主机外型尺寸为×2500增压透平膨胀机是一种旋转式制冷剂械，它由蜗壳、导流器、工作轮和扩压器等主要部分组成。 2.4.2膨胀机技术参数： 介质：空气

工作气量: 4980m3/h 进口压力：0.86mpa（a） 出口压力：0.14mpa（a） 出口温度：172k 膨胀机器焓效率：≥87 ﹪ 膨胀机技术参数： 介质： 空气

工作气量： 4980m3∕h篇二：大庆甲醇厂实习报告

7月2日 天然气分公司指挥中心 7月4日 南压浅冷站

7月7日至10日 大庆油田甲醇厂 1.2实习目的

石化装置运行实训是过程装备与控制工程专业卓越教育计划的一个重要的实践环节，是理论与实际相结合的有效方式，对于我们们接触工人、了解工厂、热爱自己的专业、热爱未来工作、扩大视野，并为后续课程学习增加感性认识提供了一个难得的机会。

认识实习是教学与生产实际相结合的重要实践性教学环节。在认识实习过程中，培养了我们的团结合作精神，牢固树立我们的群体意识，即个人智慧只有在融入集体之中才能最大限度地发挥作用。是大学培养学生综合能力及素质、提高分析问题解决问题的能力，做到理论联系实际，使知识完整化的关键环节，是本科生教学计划的重要组成部分。通过生产实习，接触生产一线技术人员、管理人员和操作工人，对加强精神文明建设、培养学生的劳动热情、高尚情操与职业道德具有重工的实际意义。

实习也是学生获取生产实际知识、经营管理、企业改革、人际关系等综合能力的重要课程，是培养社会主义建设人才和事业接班人的必经环节。本次实习的主要目的是：要求学生通过实习，能将课堂所学的有关理论知识与工程实际紧密结合，加深对本专业的感性知识；通过实习使学生加深对专业领域的认识，使学生掌握本专业有关的生产工艺，生产设备、性能、配置及其工作原理。因此，提高对这一教学环节重要性的认识，加强对这一教学环节的建设，对保证这一教学环节在任何情况下都能得以正常执行，具有极为重要的意义。

大庆油田甲醇厂于1993年9月16日在高新技术产业开发区宏伟园区注册成立，（行政区号230602，邮政编码163411）, 大庆油田有限责任公司（大庆石油管理局）化工集团下属二级单位，属于中石油大庆油田国有企业，所属行业为：制造业、化学原料及化学制品制造业、有机化学产品制造业、有机化工原料制造业。公司成立之初主要经营甲醇，甲醛，氧气，合成氨，注册员工人数为1189人，注册资本4500万元人民币 本装置始建于1989年3月，当时由上海化工设计院设计生产能力为年产6万吨甲醇，采用传统的高压法生产技术，以天然气为原料、一段蒸汽转化、25mpa(a)高压合成、双塔精馏的甲醇生产工艺。投产后经过不断改进完善，1995年产量达标。2000年以原装置为基础进行节能扩产改造，生产能力达到年产10万吨甲醇，2001年11月

2竣工投产，改造建设投资1.31亿元人民币，占地面积43400m。装置共有设备263台， 其中动设备130台，静设备133台。装置详细设计由中国成达化学工程公司完成。该装置工艺上采用纯氧二段炉生产技术，应用国际上比较先进的低温氧化锌脱硫，二段蒸汽转化、低压合成，三塔精馏的工艺路线生产甲醇，同时采用汽提塔蒸汽汽提精馏残液的环保技术。核心设备合成气压缩机组和纯氧二段炉，引进意大利卡萨利纯氧烧嘴及配套冷却工艺。2009年5月装置大检修期间，一甲醇装置完成了高效分离器技术改造、乏汽回收系统、引风机高压电机加装变频器、中央控制室dcs生产监控系统升级等重要技改项目，并新增了由黑马公司设计的一甲醇装置esd紧急停车系统，大大提升了一甲醇装置本质安全、节能减排及降本增效的能力。

第2章 甲醇合成工艺 2.1概述

目前，工业上合成甲醇的流程分两类，一类是高压合成流程，使用锌铬催化剂，操作压力在2530mpa，操作温度330390?c；另一类是低中压合成流程，使用铜系催化剂，操作压力515mpa，操作温度。235285?c单醇生产厂家一般选用5.0mpa的低压合成流程。进合成塔的气体成分主要为氢、一氧化碳和二氧化碳，一般二氧化碳含量少于一氧化碳或不含二氧化碳，氢碳比的范围为25，除此之外还有氮和甲烷等惰性气体，合成塔出口的甲醇含量一般为5％左右，大量未反应的气体必须循环继续合成。甲醇合成反应是在加压下进行的，反应较为复杂。 2.2甲醇转化工序工艺流程

天然气蒸汽转换工艺的主要目的是制取合成甲醇所需合成气，本装置使用二段蒸汽转化法，其原理包括: 氧化锌脱硫，钴-钼加氢反应、天然气-蒸汽转化和废热回收。转化工艺的流程是这样的，天然气从进口进入，经过天然气分离器进行初步过滤，经预热压缩和除油后在氧化铁脱硫槽中初步脱硫，在经预热后经过钴一钼加氢器将有机硫和对甲醇催化剂有害的硫化氢不饱和烃类除去，这时60%的甲烷进入一段炉，40%进入二段炉转化为合成气经过俩个废锅不断降温减压运送至压缩工段的合成塔进行甲醇合成。 2.3甲醇压缩工序工艺流程

由转化工序来的转化气温度为40℃，压力1.74mpa(a)，首先经进口分离器s401分水后， 进入合成气压缩机nc401低压缸，压缩至3.02mpa(a)经水冷分离水后，分出一小股作为返氢气去转化工序钴钼加氢用，大部分去高压缸继续压缩4.85mpa(a)，再与从全收率甲醇分离器（ns501）来的循环气混合，进一步压缩至5.25mpa(a)送至合成工序入塔气预热器（ne501）。 合成气压缩机采用离心式，驱动采用抽汽凝汽式蒸汽透平，入口蒸汽参数

2.4mpa(a)，360℃，抽汽参数为0.6mpa(a)，225℃，凝汽参数为0.01mpa(a)45℃。合成气压缩机（nc401）由抽凝式汽机（nct401）直接驱动。汽轮机所需蒸汽为转化废热锅炉、合成塔所副产蒸汽的一部分（29.29t/h），并经转化炉对流段蒸汽过热器过热至370℃，向合成气压缩机提供动力。抽出15.1t/h、0.6mpa(a)、207℃饱和低压蒸汽去精馏工序，其余的蒸汽经表面冷凝后送至除盐水站处理回用。

2.3.1一甲醇装置压缩和合成工序工艺流程简图图2-1一甲醇装置压缩和合成工序工艺流程简图

2.4合成工序工艺流程

由合成气压缩机（nc401）来的入塔气，经入塔气预热器（ne501）预热至225℃后由顶部进入合成塔（nr501），在甲醇合成塔（nr501）中，在催化剂作用下，co、co2和h2反应生成甲醇和水，同时也有少量其它杂质生成。合成塔出口反应气体经入塔预热器与入塔气换热，使温度降至90℃左右，此时有一部分甲醇冷凝，然后进篇三：年产xx万吨甲醇生产厂家实习报告

班级： 姓名： 院系：

一 实习目的：1认识实习是实现本科教学培养目标的重要实践环节，是培养计划的重要组成部分。他是专业知识培养的摇篮，也是对工业生产流水线的直接认识与认知。 2通过认识实习，可以对以后的《化工原理》《反应工程》等课程的学习有很好的 感性认识，巩固基本理论，同时有利于理论和实际更好的结合和理解。

3增强化工实际生产知识和经济管理模式，培养工程观念。为学习工程技术、专 业理论以及课程打下良好的基础。

4通过老师和公司技术人员的当堂授课以及公认的现场讲解，获得直接的间接的

生产实践经验，积累相关的生产知识。为毕业之后走向工作岗位积累经验，同时可以把在理论教学中学到的知识运用到实际工作中去。提高自己的综合素质。

5学习工人师傅和工程技术人员的勤劳刻苦的优秀品质和敬业奉献的良好作风。 二实习时间：

三实习单位：xxxxx有限公司 四实习内容： 1单位介绍（公司介绍）： 2 1)工艺原理：

以铜为主体的铜基催化剂，对于甲醇合成具有极高的选择性，而且在不太高的压力及温度下，要求合成气的净化要彻底，否则其活性将很快丧失，它的耐热性也较差，要求维持催化剂在最佳的稳定的温度下操作。 短期停车后的再开车

短期停车，系统基本上是保温保压的，触媒也处于活性，故可按下述步骤进行。

1、现场启动出塔气空气冷却器，打开甲醇水冷却器循环水进出口蝶阀，通冷却水。

2、通知压缩工序开循环气入口阀，启动联合压缩机，使合成塔的气量维持在正常流量的40%。

3、调节开工喷射器蒸汽加入量，以≤25℃/hr的速度将合成塔出口气体温度升至210℃。

4、通知转化工序开转化气至入口分离器切断阀，缓慢配入转化气，并调节喷射器蒸汽流量，使合成塔出口温度维持在210～215℃。

5、以≤0.5mpa/hr的升压速度将系统压力升至4.0mpa，启用循环气压力控制（pv-1406），将气体排往火炬。

（合成系统操作稳定后，驰放气排往转化工序）

6、通知精馏工序接受粗甲醇。

7、逐渐将系统压力提至正常操作压力，慢慢增加转化气量，并相应调节循环气量。

8、当合成系统能维持自热量，将开工喷射器关掉，并排净管内积水，至此合成系统转入正常运行。

9、只要合成塔出口温度不低于210℃，就可直接按接受合成气操作要求进行开车。短期停车 1通知压缩工序切断转化气，改为放空。

2视合成反应情况调整汽包压力，减少循环量。

3适当开启开工喷射器，用蒸汽管网的中压蒸汽使合成塔出口温度维持在210～215℃。4若中压蒸汽不能保证供用，分析循环气中（co+co2）≤0.1%时，停联合压缩机，合成系统保温保压。长期停车

1通知压缩工序切断转化气，开启蒸汽喷射器，维持合成塔出口温度在210～215℃以上继续反应。

2主控调节pv-1406控制合成系统以≤0.5mpa/hr的速度泄压至0.5mpa，气体排往火炬。 3控制甲醇分离器、闪蒸槽液位至低液位后，关掉调节阀lica-140

3、lica-1405及前后切断阀。 4经分析循环气中（co+h2）≤0.1%时，开始降温，降温速度≤25℃/hr，当合成塔出口温度降至100℃时，停循环机，关合成系统进出口大阀。

5若需检修则用氮气置换系统，氮气纯度要求为99.9%，直至系统h2≤1.0%（v）后，充氮到0.5mpa。

6若需将合成塔出口温度降至常温，启用压缩机作循环降温至常温后，停压缩机，关合成塔进出口阀，使系统处于氮气封之下，以保护合成触媒。

7主控关汽包液位调节阀lv-1401，停送脱盐水，关汽包压力调节阀pv-1402，现场开汽包顶部放空阀卸压。

8锅炉水系统如需检修，则将炉水通过排污排净，如不检修，则充满炉水并加药保护。合成催化剂的钝化

在卸出催化剂或打开系统中的设备，管道之间，需要对催化剂作钝化处理。 b 精馏

1.1将各自控仪表切换为手动； 1.2缓慢打开c050

3、e0504分别按开车程序分别开车，进行全回流操作，间断补充进料；

1.5待系统各指标正常，产品经分析合格后，用预后甲醇泵和回收塔进料泵将系统连接起来； 1.6随着e0501的连续进料，产品送至f0509a/b或c/d； 1.7将各自控仪表改为自动：2．临时停车

a．首先将加压塔、常压塔、回收塔采出精甲醇改去粗甲醇贮槽即可； b．（1）所有仪表由自动切换至手动；

（2）现场关ft-1502下流截止阀、关粗甲醇预热器工艺冷凝液进出口切断阀，开副线阀；主控手动调节ficq-1502开度，粗甲醇去粗甲醇贮槽；

（3）现场关加压塔进料泵出口阀，停泵，关预塔底抽出线切断阀；

6、lica-1507阀门，现场关加压塔底抽出线切断阀，lica-1507调节阀前后切断阀，精甲醇至精甲醇贮槽切断阀；

8、lica-1509阀位；现场关回收塔进料泵出口阀，停泵；现场关lica-1509调节阀前后切断阀,现场关精甲醇采出切断阀； （6）主控手动关死lica-1

514、lica-1515阀门；现场关废水泵出口阀，停泵；现场关lica-1514调节阀前后切断阀； （7）现场停j0508a/b,停止加碱； （8）四塔进行全回流操作。 2．长期停车

在临时停车的基础上还需做以下工作： ①缓慢关闭转化工序开工副线手动阀，切断预塔、加压塔再沸器热源；

②现场关低压蒸汽进回收塔再沸器切断阀；主控关死fic-1512阀门；现场关fic-1512调节阀前后切断阀；

③若塔内压力下降，现场打开预塔、加压塔、常压塔、回收塔氮气阀门，向塔内充氮，维持各塔微正压；

④预塔、加压塔、常压塔、回收塔回流槽液位出现低报时，现场停四塔回流泵；

⑤当系统温度降至常温时，停e050

1、e0503塔顶空冷器，停冷却器，冷却器的冷却水； 3）原料来源：水，空气，煤。（从附近工厂就近取材） 4）产品指标：

1）甲醇含量大于99.9% 附录：主产品甲醇各项指标。2）副产物硫磺(实习时没有投入大规模生产) 3）液氧、液氮、液氩。 4操作规程： 3 1主要设备：壳牌气流床气化炉；带式输送机；磨煤机；c1吸收塔，氧化碳解吸收塔， c3浓缩塔，h2s浓缩塔，c4甲醇热再生塔，c5甲醇水分分离塔，甲醇合成塔，轻组分脱除塔，精馏塔；加压精馏塔。 2 管线分布及车间总体分布

壳牌气流床气化设备管线分布及布局低温甲醇洗设备管线分布及车间布局图 低压甲醇合成装置及精馏装置，管线分布及车间布局

甲醇厂综合值班管理规定

为明确值班的职责，规范值班纪律，加强夜间现场检查，确保装置安全运行，特制定本规定。

1、建立全企业的值班制度，分厂部和车间值班。

2、厂部值班每班1人。人员组成：

3、车间值班分为公用工程和工艺车间两大系统。各系统每班1人。人员组成：

二、厂部值班人员主要职责

1、检查当班操作人员的劳动纪律、工艺纪律、操作纪律的执行情况，制止一切违章违纪现象；

2、检查各部门（包括生产车间、机电仪、库房、保安、消防、司机、厨房等）值班人员的值班情况，督促各部门值班人员履行职责；

3、值班期间至少每班巡检现场一次，分别到各岗位签字一次（在各岗位记录本上）；巡检路线：中控室——消防监控——化验——空压机——脱盐水——锅炉控制室——气化外操间——污水处理——汽车装车栈台——西门卫——合成外操间——302A——301——北门卫——厨房及司机——消防——库房——机修。

4、协调处理生产、行政、安全、保卫等事务，处理或联络有关人员处理各种紧急情况。

5、必要时向企业有关部门或企业领导汇报生产经营情况。

三、车间值班人员主要职责

1、值班人员到本单位后必须先到一个岗位签到，再开始巡检；

2、值班人员必须参加本单位的交接班会议。了解工艺情况、设备运转状况，查阅交接班记录及当班各岗位原始记录，并在本单位各岗位交接班记录本上每班签字；

3、检查本单位当班人员的劳动纪律、工艺纪律、操作纪律的执行情况，制止违纪现象；

4、组织、协调、处理值班期间本单位生产方面的问题，遇到重大紧急情况应果断组织采取应急措施，避免事态扩大，并及时向本单位领导和上一级值班人员汇报。

1、值班人员必须按时上岗，值班后记换休。

2、厂部值班时间：周五值班时间为20:00—周六16:30，周日值班时间为9:00—周一8:00，周一至周四值班时间为当日20:00—次日8:00。

车间值班时间：周一到周日晚间23:00—4:00,加周六和周日白天；换休同上。公用工程和工艺车间的值班分别由任占元和黄敏安排，周六周日的值班安排要注意安排住在厂区的人员值班。

2、值班人员到岗前必须先到生产调度室签字报到，写明单位名称、姓名、到岗时间及联系电话；

3、值班人员必须按规定履行职责，不得擅自离岗；

4、值班人员必须认真、及时、果断处理值班期间发生的问题，并及时报告；

5、值班人员对违章违纪行为要敢抓敢管，必须把当值情况，内容包括生产、安全、劳动纪律、巡回检查、交接班和综合管理等方面，全面、详细、整洁地记录在值班记录本上；

6、管理部门值班记录本由生产调度室妥善保存；

7、值班人员应记准自己的值班日期，如遇外出或有特殊情况不能参加值班时，自己调整。

1、值班情况由总经理办公室组织检查，并将检查情况纳入月绩效考核。各单位的职工对值班情况进行监督，如发现违反本规定的情况可向总经理办公室反映，经查实值班人员未认真履行职责，按规定考核；

2、值班记录是考核值班人员履行职责情况的重要依据，总经理办公室每月统计一次，年底汇总上报，由主管部门考核；

3、凡发现值班人员擅离岗位，由经理办公室按规定考核。

1、本规定适用于////的管理人员。

2、本规定自发布之日起执行。

学校: 宁夏工商职业技术学院 学生姓名：马海亮 系别：化工工程系 专业：化学工程与工艺 班级：化工09-2班

实习地点：宁夏宝丰能源集团有限公司

经过了一个多星期的忙碌，本次毕业实习已经结束了，作为一个大专生的毕业实习，由于实际操作经验的匮乏，所以在实习阶段遇到了很多困难，如果没有我的师父督促指导，以及一起工作的同学们的支持，恐怕很难圆满的完成这次毕业实习。

在这里，首先我要感谢我的师父。在我毕业实习的每个阶段，从外出实习到查阅资料，实习笔记的检查和修改等整个过程中都给予了我悉心的指导。他严谨细致、一丝不苟的作风一直是我工作、学习中的榜样；他循循善诱的教导和不拘一格的思路给予我无尽的启迪，并将积极影响我今后的学习和工作。

其次，我要感谢这次实习中宝丰能源公司的工作人员和老师傅们，对于刚走出校门的我们而言，这是一次新奇和兴奋的外出实习，进入厂区后，好奇心驱使我们了解一切工艺技术，而正是有工作人员和师傅们的亲切讲解和悉心指导，才让实习过程愉快和充实，让我们受益良多。

最后，我要感谢这次和我一起外出实习的同学，然后，我还要感谢大学这几年来所有的老师，为我们打下化工专业知识的基础；感谢这几年大学对我的教育。

感激与感谢之情，无法用言语来表达清楚。愿所有的老师身体健康、合家欢乐。同时也将祝福送给每一位帮助过我的师长、好友和家人。好人一生平安！