乙烯具有还原性，高锰酸钾具有强氧化性，乙烯分子的碳碳双键被高锰酸钾所氧化而断裂，且原来与碳碳双键相连的氢原子变为羧基官能团，故一个乙烯分子被氧化为两分子的甲酸，而高锰酸钾则由紫色褪色变为淡粉色或几乎无色的二价锰离子，故高锰酸钾溶液退色。另一方面，乙烯分子被氧化分解为的甲酸可以继续被高锰酸钾氧化为二氧化碳和水，从而高锰酸钾容易褪色。

化学实验课教案模板（精选5篇）由刀豆文库小编整理，希望给你工作、学习、生活带来方便，猜你可能喜欢“”。

第1篇：生物化学实验课授课教案

《生物化学实验》教案 蛋白质的呈色反应

1、了解构成蛋白质的基本成分及主要连接方式；

2、呈色反应的基本原理； 教学内容纲要

1 凡含有两个或两个以上肽键的物质，在碱性溶液中双缩脲与铜离子作用生成紫红色化合物

2 肽键的数目不同，产生双缩脲反应的颜色也不完全相同，在淡红色与紫红色之间

3 一切蛋白质都有双缩脲反应

4凡含有游离a-氨基酸的蛋白质，胨，多肽及氨基酸（脯氨酸及羟脯氨酸除外）均可在中性溶液中与茚三酮共热呈现兰紫色反应，即茚三酮反应

举例几种代表性的蛋白质呈色反应？

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：

1 《生物化学实验》教案 蛋白质的变性、沉淀、凝固

1、了解观察各种理化因素对蛋白质性质的影响

2、分析和掌握变性、沉淀、凝固之间的联系和差别。 教学内容纲要

1、重金属盐类（铅、铜、银、汞等盐类）可与蛋白质的游离羟基生成不溶的蛋白盐沉.

2、蛋白质溶液加热，增加分子碰撞，当分子动能达到凝固温度临界值时，其冲动力使键断裂破坏分子内部立体构型，而失去天然蛋白质的性质，溶解度减小，而形成不可逆的沉淀

3、蛋白质水溶液中加酒精至相当浓度时，酒精使蛋白质胶体粒子脱水，从而降低蛋白质在溶液中的稳定性，而产生沉淀，若迅速加水，稀释减低酒精浓度，沉淀可复溶。但如酒精接触时间过长，引起蛋白质变性，则沉淀不能复溶。 思考题：

蛋白质变性的主要原因有哪些？

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：

2 《生物化学实验》教案

蛋白质的两性反应和等电点的测定

1、学习了解蛋白质两性解离性质。

2、掌握测定蛋白质等电点的方法。 教学内容纲要

1 蛋白质由氨基酸组成，虽然大多数的氨基与羧基以肽键结合，但总有一定数量自由的氨基和羧基，以及酚基、巯基、咪唑基等酸碱基团，因此蛋白质和氨基酸一样是两性解离电质。

2 调节溶液的PH，使蛋白质所带正负电荷数相等，净电荷为零，以兼性离子存在，此时溶液PH为蛋白质的等电点。 思考题：

等电点测定的方法有哪些？

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：

《生物化学实验》教案 温度、PH、激活剂、抑制剂对酶活性的影响，怎样鉴定淀粉酶具有

专一性 教学目的和要求

1、了解酶的高效性、特异性及温度、PH、激活剂、抑制剂对酶活性的影响。

2、了解抑制剂的特殊性质和应用等。 教学内容纲要

1、证明淀粉酶是具有底物特异性的酶，只能作用特异的底物---淀粉，淀粉酶活性大小可以用反应速度来表示，酶促反应速度受到多种因素的影响。

2、酶活性大小可以用反应速度来表示，即在单位时间内，酶催化底物的消耗量或产物的生成量来衡量。

3、反应速度达到最大值时的温度称为某种酶作用的最适温度，高于或低于此温度，均使酶的活性下降。 思考题：

唾液淀粉酶的作用是什么？ 主要参考书：

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：4 学时

4 《生物化学实验》教案 血清中蛋白质含量的测定

1、掌握血清蛋白质含量的双缩脲法测定的原理和方法

2、了解掌握分光光度计的使用方法及检测方法。 教学内容纲要

1、双缩脲在碱性溶液中能与铜离子作用，生成紫红色化合物，蛋白质分子中含有许多肽键，与双缩脲类似，也能与双缩脲试剂作用，产生颜色反应，颜色的深浅与蛋白质浓度成正比。

2、血清蛋白含量测定方法

3、血清中蛋白测定的应用 思考题：

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：2 学时

5 《生物化学实验》教案 血清中蛋白质含量的测定

1、掌握血清蛋白质含量的考马斯亮蓝染色法的原理和方法

2、了解掌握分光光度计的使用方法及检测方法。 教学内容纲要

1、考马斯亮蓝（Coomaie Brilliant Blue）测定蛋白含量存在着两种不同颜色形式，红色和蓝色。此染料与蛋白质结合后颜色由红色形式转变成蓝色形式，最大光吸收由465nm变成596nm。在一定蛋白质浓度范围内，蛋白质和染料结合符合比尔定律（Beer’s law），因此可以通过测定染料在595nm处光吸收的增加量得到与其结合的蛋白质量。本法测定范围为10～100μg蛋白质。

2、标准曲线的绘制方法

3、蛋白检测的测定精度 思考题：

BCA方法的基本原理？

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：2 学时

6 《生物化学实验》教案 血清中葡萄糖含量测定

1、了解血糖的来源和去路，影响血糖的因素。

2、掌握分光光度法进行血糖含量测定的标准曲线法。 教学内容纲要

1、葡萄糖在加热的有机酸溶液中能与某些芳香族胺类，苯胺，联苯胺，邻甲苯胺等生成有色衍生物

2、利用葡萄糖在醋酸溶液中脱水后，与邻甲苯胺缩合，生成青色的Schiff碱 思考题：

邻甲苯胺溶液配置方法是什么？ 主要参考书：

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：4 学时

7 《生物化学实验》教案 血清中胆固醇含量的测定

1、掌握血清中胆固醇检测的原理和方法

2、了解掌握醋酸酐法和邻苯二甲醛法比色法等检测方法。 教学内容纲要

胆固醇的测定临床常用的比色法有两类：

1、固醇化的氯仿式醋酸溶液中加入醋酸酐-硫酸试剂，产生蓝绿色。

固醇的醋酸、乙醇式异丙醇溶液中加入高铁-硫酸试剂产生紫红色。 由于胆固醇颜色反应特异性差，直接测定往往受血液中其倔因素干扰，所以精细的方法是先经抽提，分离及纯化等步骤，然后显色定量。实验采用醋酐-硫酸单一试剂显色法。本法测定100ml血清总胆固醇的正常值为125~200mg。

醋酐能使胆固醇脱水，再与硫酸结合生成绿色化合物。。

胆固醇及其酯在硫酸存在下与邻苯二甲醛作用，产生紫红色物质，此物质在550nm有最大吸收，可用比色法定量测定。胆固醇含量在400mg/100mL之内于吸光度呈良好的线性关系。本法优点是操作简便（无需将样品中的胆固醇抽提出来获去除样品中的蛋白质），灵敏稳定。

3、蛋白检测的测定精度 思考题：

胆固醇可以转化为哪些生理活性物质？

胆固醇合成的限速酶是什么？ 主要参考书：

陈毓荃《生物化学实验方法和技术》，科学出版社，2002

赵永芳《生物化学技术原理及应用》（第三版），科学出版社，2002 实验学时：4 学时

案例1 口香糖去哪里了 【实验器材】 口香糖，巧克力 【实验介绍】

请孩子先嚼1片口香糖，片刻后再嚼1块巧克力，将口香糖和巧克力在口中一起嚼，孩子亲身体验到口香糖的“嚼劲”失去，疑问“似乎口香糖没有了”。

【教学流程】(教师的行为和提问想吃口香糖吗一为什么喜欢吃一吃口香糖的好处一吃完口香糖随便丢弃吗一口香糖粘在地面或地板上的坏处一有什么办法清除地面或地板上的口香糖一请同学做实验一引导学生感受巧克力溶解口香糖的神奇效果一请大家反思“用巧克力去除口香糖是否切实可行?”一鼓励“大家能不能以后从巧克力中研究开发出专门清除口香糖污迹的清洁剂?”

用一小块口香糖引导学生体验过程，信手拈来，却意义非凡：实验前观察口香糖的状态、颜色、香气；实验中感受口香糖在口中的状态和甜味变化。

口香糖是小学生们喜爱的零食之一，但很多孩子只是单纯觉得好吃，并不清楚吃口香糖的益处，我们在实验前通过正向引导可以帮助学生了解吃口香糖对人体的三点好处：清新口气、清洁牙齿、加有木糖醇的口香糖可以减少嘴里的酸性程度，有效防止蛀牙，起到保护牙齿的作用。 通过体验这个小实验，不仅增加了学生对口香糖的认识和吃口香糖的目的性，还培养了学生的环保意识以及应用体验的经历去解决实际问题的意识。

巧克力中的热量把口香糖中的胶质破坏了 案例2你也可以制作喷泉 【实验器材】

“曼妥思”薄荷糖，250 mL可口可乐 【实验介绍】 将可乐瓶盖打开，将1包“曼妥思”薄荷糖倒入瓶中，可口可乐会迅速且大量地从瓶里涌出，如喷泉一般。 【教学流程】 提问：“喜欢喝可乐吗”一观察“可乐中有什么配料”一为什么喝完可乐常常会打饱嗝一有没有尝试“曼妥思”薄荷糖丢进可乐一实验演示一实验告诉了我们有什么危害一如何利用此实验丰富生活 【目标整合】

提醒学生观察可乐的配料表，培养学生观察生活、从身边学习科学知识的意识。 喝多了碳酸饮料容易打嗝是很多同学经常体验的生活现象，教师就这一体验出发作出浅显解释，突出二氧化碳的变化。 该实验虽然现象明显，但作为老师也要告诫小学生不能将可乐和“曼妥思”薄荷糖一起食用，否则会造成一定危险，。教师也应再从积极的一面进行启发，鼓励学生模仿此实验自制喷泉，学会用身边的事物丰富自己的生活，培养热爱生活的情操。 【试验原理】

会发生“沸腾可乐”现象，这种现象应该是由于饮料中的二氧化碳与糖果疏松易吸水表面的渗透作用所致。也可能是柠檬酸等酸性物质与碳酸饮料中的碱性物质混合后，会形成柠檬酸钠，过程中还会释放出二氧化碳。因此如果糖果中含有柠檬酸，那么“沸腾可乐”产生的原理就有可能是酸碱物质混合后释放出大量二氧化碳，进而造成喷涌。 案例3薯片为什么不能多吃 【实验器材】

酒精灯，火柴，坩埚钳，薯片 【实验介绍】

用坩埚钳夹住1片薯片在酒精灯上点燃，引导学生从视觉、嗅觉、听觉和感觉四个角度观察薯片燃烧的过程，并做好现象记录。 【教学流程】 提问“大家平时喜欢吃薯片吗”一做实验一学生观察并记录实验现象一熄灭酒精灯时讲解燃烧三要素一冬天为什么总要吃东西一薯片放热能用于什么一你们知道多吃薯片的坏处吗一生活中还有哪些垃圾食品 【目标整合】

通过薯片的成分介绍，学生可以了解这是一种．高热量且会致癌的食品，多吃对身体不益，彻底颠覆学生对此类零食的观念。再让同学列举生活中的垃圾食品，教师进行总结，培养学生健康的饮食习惯。

熄灭酒精灯时教师讲解燃烧的三要素：空气，温度和可燃物，使学生系统地认识燃烧概念。 实验中要求学生及时地观察记录实验现象，培养学生良好的学习习惯和科学素养。 案例4面条可以变色吗 【实验器材】

研钵，胶头滴管，3支试管，紫甘蓝(紫包菜)，酒精，水，白醋，食盐，发酵粉

【实验介绍】 取紫甘蓝菜叶于研钵中，加入少许酒精，进行研磨，制出紫甘蓝汁。将紫甘蓝汁加入3支试管中，并分别滴入少量白醋、食盐溶液和发酵粉溶液，观察颜色的变化。再将滴人白醋和发酵粉溶液的试管混匀，观察颜色变化。 【教学流程】

普通的面条是什么颜色一想亲手制作可以变色的面条吗一介绍紫包菜一做实验一鼓励学生猜测颜色的变化一指导学生观察记录颜色的变化一思考“如何制作三色面条”

紫甘蓝是一种很好的营养健康食品，教师通过介绍向学生推广，并通过此实验使学生初步认 识酸性物质和碱性物质以及区别它们的方法。 实验中教师应不急于添加试剂，鼓励学生猜测溶液颜色的变化，增加学生的实验参与感和对实验结果的期待感。

实验后启发学生思考如何利用此实验现象设计制作三色面条，培养学生善于将知识活学活用的意识。

案例5牙膏大“PK” 【实验器材】

个杯子，4只带壳熟鸡蛋(大小颜色相近)，一瓶1．25 L可口可乐，4支牙刷，牙膏(高露洁，佳洁士，中华，两面针各一支 【实验介绍】

学生在4个鸡蛋壳上分别均匀涂刷四种品牌的牙膏，保持5分钟后洗掉，并在外壳上做上记号。取个杯子，各倒上半杯可乐。将4个涂过牙膏的鸡蛋分别放入4杯可乐中，让学生观察蛋壳表面所起的变化，持续时间约10分钟。将四个鸡蛋取出，两两一组，互相碰撞(保证碰撞部位相同)，两组中蛋壳被撞碎的被淘汰，没被撞碎的再互撞，最终没被撞碎的蛋壳上所涂的牙膏在“PK”中获胜。 【教学流程】

教师提问“平时用什么保护牙齿”一“用什么牙膏呢”一“儿童牙膏和成人牙膏有什么区别”一“介绍“氟中毒”一“哪种品牌牙膏比较好呢”一学生实验、对比一引导学生反思该实验的“不公平”一学生讨论、总结实验需要考虑的变量 【目标整合】

此实验改自一则牙膏广告，将原来实验中的酸换成了可乐。牙齿表面和蛋壳类似，常喝可乐会使牙齿变软，但牙膏可以帮助我们保护牙齿，使牙齿更坚固健康。通过此实验告诉学生要少喝可乐等碳酸饮料，并坚持每天刷牙。

棉布是由棉花制成的，棉花主要的化学成分是纤维素分子构成的，它含有碳、氢、氧元素，所以是可燃的物质。布条事先浸过30％的磷酸钠溶液，晾干后再浸入30％的明矾溶液中，再晾于，这样，布条上就有两种化学药品，磷酸钠和明矾，磷酸钠在水中显碱性，而明矾在水中显酸性，它们反应之后除生成水外，还生成不溶解于水的氢氧化铝。所以实际上棉布条被一层氢氧化铝薄膜包围了，氢氧化铝遇热后又变成了氧化铝和水，就是这层致密的氧化铝薄膜保护了布条，才免于火的袭击。经过这样处理过的棉布在工农业生产和国防建设上都广泛的应用。

在一支较大的试管中，加入几毫升无水乙醇（或者是90％的乙醇），再慢慢滴入等量的浓硫酸，在试管背面衬一张深蓝色的纸。摇振试管后，关闭电灯，用小匙挑一些高锰酸钾晶体，慢慢撒在液面上，晶粒在溶液中逐渐下落，你就可以看到火星点点，恰似秋夜的星光，还有轻微的炸裂声。那么，高锰酸钾、酒精的混合液里，为什么会发光呢？

因为高锰酸钾和浓硫酸接触，便产生氧气，它的氧化力很强，能使混合液中的酒精燃烧而发出闪闪的火花。在黑暗的地方看，火花便格外明亮

取一只试管，里面装入3一4克固体硝酸钾，然后用铁夹直立地固定在铁架上，并用酒精灯加热试管。当固体的硝酸钾逐渐熔化后，取小豆粒大小木炭一块，投入试管中，并继续加热。过一会儿就会看到小木炭块在试管中的液面上突然地跳跃起来，一会儿上下跳动，一会儿自身翻转，好似跳舞一样，并且发出灼热的红光，有趣极了。请你们欣赏一下小木炭优美的舞姿吧。你能回答小木炭为什么会跳舞吗？ 答案

原来在小木炭刚放入试管时，试管中硝酸钾的温度较低，还没能使木炭燃烧起来，所

以小木炭还在那静止地躺着。对试管继续加热后温度上升，使小木炭达到燃点，这时与硝酸钾发生激烈的化学反应，并放出大量的热，使小木炭立刻燃烧发光。因为硝酸钾在高温下分解后放出氧来，这个氧立刻与小木炭反应生成二氧化碳气体，这个气体一下子就将小木炭顶了起来。木炭跳起之后，和下面的硝酸钾液体脱离接触，反应中断了，二氧化炭气体就不再发生，当小木炭由于受到重力的作用落回到硝酸钾上面时，又发生反应，小木炭第二次跳起来。这样的循环往复，小木炭就不停地上下跳跃起来。

第3篇：高中化学实验教案

目的：认识浓硫酸的一些特性。

用品：托盘天平、烧杯、量筒、验温器、酒精灯、玻璃棒。

浓硫酸、玻璃绒（或石棉绒）、硫酸铜晶体、脱脂棉花、铜片、锌粒、木炭、硫粉、蓝色石蕊试纸。

原理：纯净浓硫酸的溶解热在20℃时为43.6千焦，所以与水混和时有大量的热释出，它的一系列水化物H2SO4·H2O、H2SO4·2H2O和H2SO4·4H2O都很稳定，是很好的吸水剂。浓硫酸还具有脱水性和氧化性。

1.浓硫酸的密度展示一瓶纯净的浓硫酸，它是无色、粘稠的油状液体。把一瓶浓硫酸放在托盘天平的一边，把同样大小的两只瓶子盛水一瓶半放在另一边，发现一瓶浓硫酸比一瓶半水还重。98％浓硫酸的密度为1.84克/毫升。 2浓硫酸的溶解热将一支长约80厘米、厚壁细孔玻璃管的一端封闭后，吹成薄壁圆柱形成玻璃球。球内充满红色酒精溶液作为验温器。在一只500毫升烧杯里盛水200毫升，放入验温器后，慢慢注入100毫升浓硫酸，边加边用验温器搅拌。可以看到验温器玻璃管里红色的酒精液柱逐渐上升，表示浓硫酸溶于水有大量的热放出。

在一支小试管里盛98％的浓硫酸3毫升。取黄豆大小的玻璃绒（或石棉绒）吸足水后投入试管中。浓硫酸跟水相遇即放出大量的热使水沸腾而爆溅，并发出“嘶嘶”的声音。此实验说明稀释浓硫酸必须把浓硫酸慢慢注入水中，并不断搅拌。

3.浓硫酸的吸水性往盛有3毫升98％浓硫酸的试管里投入少量硫酸铜晶体小颗粒，静置片刻。蓝色的硫酸铜晶体即变成白色无水硫酸铜，表示它的5个结晶水已被浓硫酸所吸收。

4.浓硫酸的脱水性往一支盛有3毫升98％浓硫酸的试管里投入黄豆大小的脱脂棉花一小块，用玻璃棒搅拌后微微加热，棉花即炭化变成黑色的絮状物。 5.浓硫酸跟金属的反应在一支试管里加铜片两小片，注入8∶3的浓硫酸2毫升，不发生反应。将试管微微加热，铜片开始变成黑色，生成硫化亚铜，并有硫酸铜生成。继续加热到沸腾，黑色物消失，溶液变成蓝绿色，这是因为硫化亚铜被继续氧化成硫化铜，直至全部转变成硫酸铜，同时放出二氧化硫。

2 浓硫酸跟活泼金属反应也没有氢气产生。在另一支试管里加入锌粒两小颗，注入浓硫酸2毫升，并不发生反应。微微加热试管，闻到有二氧化硫的气味。继续加热，试管中液体变成浑浊。进一步加热，闻到有硫化氢臭味。

4Zn+5H2SO4（浓）4ZnSO4+H2S↑+4H2O 6.浓硫酸跟非金属的反应在两支试管里分别加入木炭一小块和少量硫粉，各加入浓硫酸2毫升。振荡，不见有反应发生。小心加热到沸腾，这两支试管里都有二氧化硫气体产生。可用湿润的蓝色石蕊试纸放在管口检验。

（二）硫酸根离子的检验

目的：认识检验硫酸根离子的方法。

用品：试管、试管架、试管夹、滴管、量筒。稀硫酸、硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钡。

原理：钡离子和硫酸根离子能生成硫酸钡沉淀，它不溶于酸，而许多不溶于水的钡盐如碳酸钡、亚硫酸钡、磷酸钡等能溶于盐酸，所以用可溶性钡盐和盐酸可以检验硫酸根离子的存在。

1.钡盐的生成在五支试管里分别盛稀硫酸、硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠和磷酸钠溶液各3毫升，分别滴入少量氯化钡溶液。振荡试管，都有白色沉淀生成，它们分别是硫酸钡、亚硫酸钡、碳酸钡和磷酸钡。

2.硫酸钡的鉴别待这些试管中的沉淀沉降后，倾去上面的液体，各加入浓盐酸2毫

升，振荡。发现稀硫酸和硫酸钠溶液中生成的白色沉淀不溶解，其它三支试管里的沉淀都溶解了。

1.必须把沉淀上面的液体倾去，否则盐酸被冲稀，沉淀的溶解现象就不明显。 2.亚硫酸盐如果保存不妥，会有部分被氧化成硫酸盐，这样生成的沉淀中含有硫酸钡，就不会全部被溶解了。

3.也可以用稀硝酸来鉴别硫酸钡①。

目的：认识实验室内用强碱与铵盐反应制取氨的方法；了解氨的主要性质。 用品：圆底烧瓶（150ml）、单孔塞、玻璃导管、橡皮管、干燥塔、集气瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、表面皿、玻璃钟罩、玻璃筒、石棉网、铂丝、贮气瓶。

氯化铵、消石灰、氢氧化钠、生石灰、棉花、酚酞试剂、浓氨水、浓盐酸。 原理：以强碱作用于任何铵盐的水溶液或固体，都能发生下列反应：

NH4++OH-NH3↑+H2O 将混和物加热，氨即挥发出来。氨在水中的溶解度很大。氨不与空气反应，但在纯氧中能燃烧生成氮气和水；在有催化剂存在的情况下，能跟氧气反应生成一氧化氮。氨跟酸化合能生成盐。

1.制备碱石灰先称取新鲜的生石灰8克，放在研钵里研细。迅速称取固体氢氧化钠3克，称好后立即埋入已研细的生石灰内，充分混和并研成粉末，即得碱石灰，制备好后要放入密闭的容器或干燥器内。

2.装置氨发生器将氯化铵2克和消石灰5克混和均匀后平铺在试管的底部，装置如图7-77。

1.氨的制取加热氯化铵和消石灰的混和物，即有氨气发生。因氨比空气轻，用向下排空气法收集。为了防止氨气扩散到瓶外，在集气瓶口塞一些疏松的棉花。用玻璃棒蘸一些液盐酸放在瓶口处，如有白烟生成，表示氨气已收集满。

目的：认识铵盐的一些化学性质。

用品：玻璃管、双曲管、酒精排灯、酒精喷灯、酒精灯、玻璃棒、坩埚。 氯化铵、pH试纸、硫酸铵、硝酸铵、氢氧化钠、铜片。

原理：固态铵盐加热时极易分解成氨和酸。如果组成铵盐的酸是挥发性的，氨与酸一齐挥发，如果酸是非挥发性的，则仅有氨逸出。如果组成铵盐的酸有强氧化性的，则分解出来的氨有一部分被氧化为氮和氮的氧化物。铵盐和碱作用，氨即挥发出来。

1.制备长试管取一支长约30厘米、内径约2厘米的玻璃管，把它的一端在酒精喷灯上熔封起来，制成一支特长的试管备用。

2.弯制双曲管取一支长约35厘米、内径约1.5厘米的玻璃管，在酒精喷灯上先弯成夹角约120°、一臂长约12厘米、另一臂长约23厘米的曲管。再把12厘米长的一臂在6厘米处向相反方向弯成约120°角，即成。

1.铵盐受热分解在长试管里盛氯化铵2克，用酒精排灯在试管底部加热。不久氯化铵即开始分解，一部分氨和氯化氢气体从试管口逸出，另一部分在试管口附近内壁上又重新结合生成氯化铵固体。

5 为了观察分解产物，这个实验可以用曲管进行。在一支双曲管中部盛氯化铵2克，两端各放湿润的pH试纸一条，然后用酒精排灯加热氯化铵（图7-88）。一分钟后，上端的pH试纸变成黛绿色，pH约为8；下端的pH试纸变成桔红色，pH约为6。这是因为氨的密度较小，扩散速度较快，先从向上的一端逸出。氯化铵的密度较大，容易从向下的一端逸出的缘故。这个实验如果用石蕊试纸则不易鉴别。

加热分解硫酸铵，在试管口用湿润的pH试纸检验，显现碱性反应。加热分解硝酸铵时，用量要少，因为生成的硝酸对分解反应有催化作用。

2.铵盐跟碱的反应在一支试管里盛少量氯化铵固体，加氢氧化钠溶液1毫升，在火焰上加热，用手掌在管口扇动，可以闻到强烈的氨味。这是铵盐的特殊反应。 3.铵盐跟金属氧化物的反应在坩埚内盛氯化铵晶体一小堆。将光洁的铜片在火焰上灼烧到表面上产生黑色的氧化铜薄层后，立即插入氯化铵晶体里，即见有白烟发生，这是升华的氯化铵（氯化铵在520℃时升华）。拿出铜片，黑色的氧化铜已去除，仍变为紫红色的铜。这是氯化铵受热分解后生成的氨的还原反应。

3Cu+N2↑+3H2O 这个实验说明在金属焊接上用氯化铵作焊药以除去金属表面上氧化物薄层的作用。

目的：掌握检验铵根离子的方法。

用品：烧杯、表面皿、量筒、天平、砝码、玻璃棒、试剂瓶、滴管。 碘化汞、碘化钾、氢氧化钾、氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、消石灰。 原理：以强碱作用于任何铵盐的水溶液或固体，会发生下列反应：

NH4++OH-NH3↑+H2O 这是铵盐和碱的特有反应，可检验铵根离子，当铵离子很少时就要用铵试剂检验，它是碘汞化钾（K2HgI4）的碱溶液，跟铵离子反应会生成黄色沉淀，铵离子多时，生成红棕色沉淀。

准备：把11.5克碘化汞和8克碘化钾溶于水中，配成50毫升溶液。加5％氢氧化钾50毫升，混和均匀，静置过夜。待微红色的沉淀下降后，倾出清液，就是铵试剂，贮于棕色瓶中备用。

1.用碱检验铵根离子在三支试管里分别盛氯化铵、硫酸铵和碳酸氢铵溶液各3毫升，各加入氢氧化钠1毫升，振荡后加热，可以嗅到有强烈的氨味。用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口检验，有白色的浓烟发生。用湿润的红色石蕊试纸检验，红色变成蓝色。

取碳铵（碳酸氢铵）、硫铵（硫酸铵）或氯铵（氯化铵）少许放在手掌中，加少量消石灰，混和后搓几下，可以闻到有强烈的氨味。这是检验铵态氮肥最简易的方法。

2.用铵试剂检验铵根离子在试管里盛水2毫升，加氯化铵溶液1滴，摇匀。再滴加铵试剂1～2滴，振荡，立即出现红棕色沉淀。

目的：认识过氧化钠的不稳定性和氧化性。

用品：玻璃棒、蒸发皿、滴管、球形干燥管。过氧化钠、酚酞、硫粉、盐酸、石灰石。

原理：过氧化钠中含有过氧离子(O2-2)，它具有不稳定性和氧化性。这些性质可以通过它跟水、硫和二氧化碳等实验表现出来。

1.过氧化钠跟水的反应 在一支干燥的试管里放入一小匙过氧化钠，向试管里滴入3毫升水，待有较多的气体放出时用带火星的木条伸向管口，木条复燃，证明是氧气。反应完毕，滴入几滴酚酞溶液，溶液变红色，呈碱性。

2.过氧化钠跟硫的反应往蒸发皿里加入1～2克过氧化钠，再加入等体积的硫粉，用玻璃棒轻轻地混和均匀并堆成小丘状。将蒸发皿置于固定在铁架台上的铁圈内，用长滴管向混和物上滴1～2滴水后迅速离开。混和物猛烈燃烧，发出耀眼的火花和烟雾。

3.过氧化钠跟二氧化碳的反应 在平底烧瓶里放几块小石灰石，干燥管底部垫上一薄层石棉绒，也可用玻璃绒，再加入1～2厘米厚过氧化钠，要装得疏松些。如图8-8装置。向烧瓶里注入2N盐酸20毫升，迅速将放有过氧化钠的干燥管连同单孔塞装在烧瓶上。

手摸干燥管球部，待感觉到发热时用带火星的木条伸向管口，检验所放出的气体。反应完毕后取出干燥管中的固体，加入盛有稀盐酸的试管中，如有二氧化碳气体放出，(按二氧化碳气体检验方法进行)证明固体中另一生成物是碳酸钠。

1.用保存完好的过氧化钠(市售品是淡黄色小颗粒状固体)，如发现已变质(呈白色)，则不能再用。

2.在混和过氧化钠和硫粉时，动作要轻而迅速，以防爆炸或过氧化钠吸湿引起燃烧。

3.在制取二氧化碳时，稀盐酸的浓度以2N为宜。因二氧化碳的产气速度与产气量受盐酸浓度控制。 4.过氧化钠不要事先装好，以防变质。

1.将钠块放入坩埚中加热制取过氧化钠，用刚制得的产物跟水反应，实验效果更好。

2.过氧化钠跟二氧化碳的反应，可用大试管代替烧瓶，用半截试管加上带短玻璃管的单孔塞代替干燥管。

(七)碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性

目的：比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性，并学会鉴别它们的方法。 用品：试管、小烧杯、酒精灯。无水碳酸钠、碳酸氢钠、澄清石灰水。 原理：碳酸钠很稳定，加热到熔点(857℃)以上才缓慢地分解。碳酸氢钠却不很稳定，在150℃左右分解放出二氧化碳，温度越高分解越快。

利用它们热稳定性的差异，可以鉴别这两种物质。

8 操作：在两支干燥的试管里各放入约占试管容积1/6的无水碳酸钠和碳酸氢钠，按图8-9装置两套仪器，并往烧杯里倒入半杯澄清的石灰水。同时开始加热，不久盛碳酸氢钠的试管口处有水珠出现，导管口有连续的气泡冒出，澄清的石灰水变成浑浊。盛碳酸钠的试管内，除刚加热时因空气受热而从导管口逸出几个气泡外，没有变化。实验终止时先移去烧杯后再熄灭酒精灯。

(八)碱金属化合物的焰色反应

目的：认识焰色反应并学会利用焰色反应检验碱金属离子的方法。 用品：酒精灯。铂丝、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、蓝色钴玻璃。

原理：当金属(或它的化合物)在火焰上灼烧时，原子中的电子就被激发，在从较高能级(激发态)跳回低能级时会放出能量，这些能量以一定波长的光的形式发射出来。原子的结构不同，发出光的波长就不同，焰色也各异。

操作：把铂丝的一端熔入玻璃棒，另一端弯成环状，平时保存在试管内(如图8—10所示)。使用时先用浓盐酸浸渍铂丝，再用蒸馏水冲净，在酒精灯无色火焰中灼烧，观察火焰是否有颜色。如果火焰显色，则应重复上述操作，直至火焰不再显色为止，这表示铂丝已洁净。

用洁净的铂丝分别蘸取碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾溶液，放在无色火焰上灼烧，观察火焰的颜色。

再用洁净的铂丝分别对蘸些水后粘上碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾粉末，放在无色火焰上灼烧，观察火焰的颜色。

1.观察钾的焰色时，要隔着蓝色钴玻璃去观察。因蓝色钴玻璃可以滤去灯焰本身和钠杂质所产生的黄色光。

2.钠的焰色反应灵敏度很高，因此盐酸、蒸馏水以及其它试剂中的微量钠都有反应，必须要求火焰的黄色显著，才能确定钠的存在。

3.应将沾有试剂的铂丝放在煤气灯氧化焰上灼烧。 其它实验方法：

1.如果没有铂丝，可用废灯泡中的电极丝或300瓦的电热丝(镍铬丝)。 2.最好用煤气灯，火焰近于无色。酒精喷灯、酒精灯也可以，但酒精要纯。 3.预先削好六支铅笔，露出的铅笔芯(石墨)顶端要削成平铲状。在酒精喷灯上灼烧，烧尽铅笔芯表面的有机物。冷却后分别蘸取锂盐、钠盐和钾盐的溶液或固体粉末，放在火焰上灼烧。

4.在烧杯中燃烧酒精，将碱金属和碱土金属化合物的粉末撒在火焰上。 5.在透明胶片上用水基彩色笔均匀地涂上天蓝色，或用天蓝色染料配成溶液泡胶片晾干，都可代替蓝色钴玻璃。

第4篇：高分子化学实验教案

高分子化学实验是高分子化学课程的重要组成部分，通过实验课程的训练，使学生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培养学生独立操作的能力和创新精神。

该讲义的实验内容包含了两类内容。一类是基础性实验，选取了具有代表性的单体，目的是使学生掌握自由基聚合，缩合聚合，高分子反应等化学反应的实施方法以及聚合反应动力学的研究方法。另一类是综合性实验，以研究某种聚合物的合成、改性和材料制备为目的，并非增加了难度，而是让学生学会综合分析问题和全面了解研究方法。这样，原来单个、孤立的实验通过完成某种目标联系在一起，既提高了学生的综合实验技能，也使其学习了基本的科学研究方法，为他们今后完成毕业论文和开展更高层次的研究工作奠定了基础。同时，将高分子化学实验室基本安全与防护的知识也写入了本讲义，这是学生通过实验教学应该学到并牢记的。

本讲义所有实验的选取和编排都是基于教学大纲对高分子化学实验课程的要求，在此基础上进行一些知识的扩展。

该讲义在编写过程中参考了国内出版的相关院校的实验教材，由于编者水平有限，其中难免存在缺点和不足之处，欢迎各位同仁教师以及学生们的批评指正。此外，本讲义在编写过程中得到了王自为老师，郝俊生老师的指导，他们的宝贵意见和热情鼓励，使这本讲义能够编写完成，在此一并致谢。

第一章 高分子化学实验基础

一、化学试剂使用中的安全和防范

高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所用的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯腈、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；苯酚灼伤皮肤后可引起皮炎或皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入人体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。

毒物对人体危害的途径是多方面的，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱内进行，实验室内应保持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要洗手；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾污的台面都应及时清洗干净。

对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能使用明火加热。用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内不宜存放过多。

作为引发剂使用的过氧化物，都是容易分解爆炸的（烯类单体暴露在空气中或日光下也会有过氧化物产生），处理和使用时要特别小心，应置于阴凉干燥处储存，防止受热、受光照、受研磨。过氧化物需干燥时，应在较低温度下真空干燥。

作为离子型聚合催化剂使用的若干金属和有机金属化合物，遇水会猛烈分解，其残渣的处理需十分小心，不能随便乱丢。

总之，在实验室中使用试剂必须十分小心，实验前要了解所用试剂的性能和毒性，掌握使用的注意事项。

预习报告是在实验开始前，在对实验讲义及有关的操作技术认真预习的基础上写出的提纲性小结，应包括实验目的、基本原理、操作步骤、大致的时间安排，以及预习中有疑问的地方。 2.实验记录

实验记录是实验工作的第一手资料，是写出实验报告的基本依据。实验数据要记入专用的记录本上。 实验记录要简明扼要，大体上应包括实验日期、实验题目、原料的规格和用量、简单的操作步骤、详细的实验现象及数据。记录要求完全、准确、整洁。尽量用表格形式记录数据。

3.实验数据处理和实验报告

完成整个实验后，要及时处理实验数据，完成实验报告。实验报告的内容应包括实验题目、实验者、日期、简要的目的和原理、操作步骤、数据处理结果（或图表）、对思考题的回答，以及讨论和建议。对多人合作进行的实验，应各自独立进行数据处理，分别写出实验报告。

第二章 基础高分子化学实验

实验1 乙酸乙烯酯的乳液聚合----白乳胶的制备

1.了解乙酸乙烯酯乳液聚合体系与典型乳液聚合体系的区别。 2.掌握实验室制备聚乙酸乙烯酯乳胶的方法。

白乳胶，或称PVAC乳液，化学名称聚醋酸乙烯胶黏剂，是一种水溶性胶黏剂，由乙酸乙烯酯单体在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂。白乳胶可常温固化，固化速度快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化。可广泛应用于粘接纸制品（墙纸），也可作防水涂料和木材的胶粘剂。它是以水为分散剂，使用安全、无毒、不燃、清洗方便，常温固化，对木材、纸张和织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色透明，韧性好，不污染被粘接物；乳液稳定性好，储存期可达半年以上。因此，广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。

本实验设计的乙酸乙烯酯乳液聚合将制得一种乳液型粘合剂，由于加入了一定量的高分子表面活性剂---聚乙烯醇，体系粘度较大；为了缩短反应时间，聚合在较高的温度下进行，这样反应热不易释放。在反应过程中，如果不严格控制聚合温度和加料速度，将会出现“爬杆”和局部“暴聚”现象。因此，本实验中采用了种子乳液聚合方法，单体和引发剂都分两次加入，第二步加料时，单体采用滴加方式，有效避免了大量聚合热的产生。而且由于分散介质水的存在，即使出现了“爬杆”和 “暴聚”现象，也可以通过降温等手段予以改善。

乙酸乙烯酯乳液聚合在传统乳液聚合中是比较特殊的，它的聚合体系与实施方法都与乙酸乙烯酯本身的特性有关。乙酸乙烯酯容易水解，水解产生的乙酸会干扰聚合，且乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自由基具有更大的反应活性，链转移明显。所以乙酸乙烯酯乳液聚合必须加入如聚乙烯醇这类稳定剂，反应才可顺利进行。聚乙烯醇主要起到保护胶体的作用，防止粒子相互聚并，但形成的乳胶粒粒径较大，不利于长期稳定。因此还会加入少量的离子型乳化剂，使乳胶粒外带有电荷，电荷的相互排斥作用，有利于乳液稳定，且乳胶粒的粒径也会相对减小。

仪器：机械搅拌器，球形冷凝管，温度计，温度计套管，三颈瓶，恒压滴液漏斗

称3g聚乙烯醇溶于60ml蒸馏水中，搅拌，缓慢升温至90℃左右，恒温搅拌半小时，使聚乙烯醇完全溶解为澄清溶液，冷却至室温备用。 2.过硫酸铵的配制

准确称取1g过硫酸铵于50ml容量瓶中，加入去离子水定容。

在装有搅拌器，回流冷凝管的250ml三颈瓶中加入聚乙烯醇溶液60ml，开动搅拌，再加入0.6g十二烷基磺酸钠，3mlOP-10，待乳化剂溶解后再加入13ml乙酸乙烯酯，搅拌乳化20min，并将水浴温度升至68-70℃，然后用移液管移取1.5ml过硫酸铵溶液加入其中，在此温度下反应半小时后，再加入过硫酸铵溶液1.5ml。

在滴液漏斗中加入27ml单体并开始向三颈瓶中滴加，滴加速度控制在30-40d/min，滴加时尽量保持温度不变。 滴加完毕，继续在此温度下反应30min后，再加入3ml邻苯二甲酸二丁酯，搅拌20min，结束反应降温至20-30度，即可出料。

1.加入乳化剂后，一定要使其充分溶解后再加单体，此时还要搅拌一定的时间以保证单体充分乳化后再加引发剂。 2.一定要控制好滴加速度和温度，以免出现暴聚现象。

3.邻苯二甲酸二丁酯用量不可过多，不要超过单体的10%，否则白乳胶成品的胶粘性下降，且成本增加。它的主要作用是增加乳液的韧性和降低乳液的成膜温度。

实验2 乙酸乙烯酯的溶液聚合

1.通过乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及过程。 2.掌握用于制备维尼纶的聚乙酸乙酯工艺条件的特点。

聚乙酸乙酯为无色、无味、无臭、无毒的透明固体，是一种极性高聚物，吸水性大，易溶于酮、酯、卤烃、芳烃等有机溶剂，但不溶于脂肪烃及无水醇（甲醇可溶）。聚乙酸乙烯酯的Tg很低（28℃），软化温度随相对分子量大小而变化（40-90℃）。

聚乙酸乙烯酯及其衍生物的应用是比较广泛的，最主要的用途是生产聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛作为涂料和粘合剂，估计占其总量的一半左右。其次是纤维工业，转化为聚乙烯醇缩甲醛，即所谓维尼纶纤维。

聚乙酸乙烯酯的聚合方法决定于它的用途，如果直接用于涂料或粘合剂，则用乳液聚合的方法；如果作为维尼纶纤维原料，则采用甲醇为溶剂的溶液聚合，此溶液可进一步水解制取聚乙烯醇。

溶液聚合是将单体、引发剂在适当的溶剂中成为均相，然后加热聚合。聚合时靠溶剂回流带走聚合热。一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。

本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。

温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。 仪器与试剂：

试 剂：乙酸乙烯酯，偶氮二异丁氰（AIBN），甲醇

仪 器：三颈瓶（250ml），球形冷凝管，量筒，机械搅拌器，水浴锅，大搪瓷盘

在装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的洁净而干燥的250ml三颈瓶内，加入40ml提纯后的乙酸乙烯酯，0.05gAIBN以及20ml甲醇，在搅拌下用水浴加热，使其回流。水浴温度控制在70度。

当反应物变得极为粘稠时（注：产物粘稠程度可以由反应物中气泡的状态来判断，此时气泡基本不再上升，而被拉成细长条状，转化率接近50%），可结束反应，停止搅拌。

向反应瓶内加入20ml甲醇，再开动搅拌，待反应瓶中物料稀释均匀后，取下三颈瓶，迅速将其中溶液倾入已盛水的大搪瓷盘中（注意，尽量将溶液散开，使乙酸乙烯酯呈均匀薄膜析出），放置过夜，待膜面不粘结时，用水反复洗涤，晾干后，放入真空烘箱中干燥，计算产率。

1.水浴温度不应过高，注意控制体系回流速度不要太快。 2.掌握好反应温度，注意观察体系粘度。 3.产物倒入瓷盘时要将其平铺，铺好后不要搅动。

实验3 聚乙烯醇的制备

1.了解高分子化学反应的基本原理及特点。

2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反应的原理、特点及影响醇解反应的因素。

聚乙烯醇（PVA）是不能直接通过单体聚合得到的，而是由其酯类----聚乙酸乙烯酯醇解或水解来制备。由于醇解法所生成的PVA精制容易，纯度高，主产物性能较好，因而工业上多采用醇解法。

聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。酸性条件下的醇解反应，由于痕量酸很难从PVA中除去，而残留的酸可以加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水，目前多采用碱性醇解法制备。碱性条件下的醇解反应，又有干法和湿法之分。顾名思义，湿法的反应体系中含水量较多，反应速度很快，并消耗大量的碱，从而降低了碱对主反应的催化效率，使醇解反应不完全，副产物较多。干法的反应体系中几乎不含水，反应速度慢，但消耗碱较少，副产物少。为了尽量避免副反应，但又不使反应速度过慢，在本实验中，不是采用严格的干法，只是将物料中的含水量控制在5%以下。

聚乙酸乙烯酯的醇解反应机制类似于低分子的醇酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂，氢氧化钠为催化剂，醇解条件叫工业上的温和，产品中有副产物乙酸钠。工业上的醇解在加热和搅拌下进行，初始时微量的PVA先在瓶壁上析出，当约有60%的乙酰氧基被取代后，PVA自溶液中大量析出。继续加热，醇解在两相中进行。在反应过程中，除了醇解反应外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度越高，醇解后PVA的相对分子量越低，如果作为纤维原料是不适宜的。作为纤维原料的PVA，要求醇解度在99%以上，相对分子量高且线性好。

试剂：甲醇，聚乙酸乙烯酯（自制），5%和0.01mol/L氢氧化钠-乙醇溶液

仪器：250ml三颈瓶，机械搅拌器，冷凝管，量筒，弹簧搅拌棒，抽滤瓶，布氏漏斗

在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL三颈瓶中，将25mL1%的氢氧化钠甲醇溶液在水浴中加热至50℃。把7.5g聚乙酸乙烯酯的60mL甲醇溶液在剧烈搅拌下30min内滴加进去。

所有的聚乙酸乙烯酯加完后，接续搅拌30min，然后滤出粉状沉淀物，用甲醇洗以除去碱，在30-40℃真空干燥，烘干称重。

实验4 聚乙烯醇缩甲醛的制备

1.了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。 2.制备聚乙烯醇缩甲醛溶液----胶水。

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在酸性条件下制得的。其反应式如下：

由于几率效应，高分子链上的羟基未必能全部进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

由于聚乙烯醇溶于水，而聚乙烯醇缩甲醛不溶于水，因此，随着反应的进行，最初的均相体系将逐渐变成非均相体系。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于胶水中，影响胶水质量。因此，反应过程中，要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

试剂：甲醛溶液，2.5mol/L的盐酸，0.8%的氢氧化钠，聚乙烯醇（自制）

仪器：250ml三颈瓶，冷凝管，温度计，量筒，表面皿，玻璃棒，pH试纸，机械搅拌器，电热套

在装有搅拌器，温度计及回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入50ml去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90度溶解。

待聚乙烯醇完全溶解后，与该温度下加入3ml甲醛溶液（40%），搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1-3，90度下继续搅拌反应约半小时，反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。立即用8%的氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，冷却降温出料，极为一种市售胶水。

1 甲醛加入量是过量的，要与聚乙烯醇充分混合，因此需要一定的搅拌时间。 2 调节pH值时应小心添加盐酸，pH值避免调节在1以下。

为什么在反应终止前要将体系的pH值调到8-9？

实验5 脂肪二胺与二元酰氯的界面缩聚

1.深入理解逐步聚合反应原理。 2.掌握界面缩聚方法、类别和特点。

界面缩聚是指将两种单体分别溶于水和有机溶剂中，在界面处进行聚合的反应，是制备高相对分子量的聚合物的重要方法之一。其生产工艺可分为静态（不搅拌）和动态（搅拌）两种，现今只有动态法获得工业应用，主要用于生产聚酰胺类和聚酯类聚合物。界面缩聚的很大优点在于它是一个低温聚合的方法，因此，如果反应物或聚合物在熔融温度下不稳定，则可用界面缩聚来进行。首先成功地用界面缩聚方法进入工业生产的高分子化合物是聚碳酸酯，主要工艺是界面光气化路线，以双酚A为原料，使用光气、氢氧化钠和二氯甲烷为原料及反应助剂，此法工艺成熟，产品质量高，易于规模化和连续化生产，经济性好，长期占据着聚碳酸酯生产的主导地位。

脂肪二胺和二元酰氯常可使用此方法制得高聚物。若将二元胺的水溶液与二元酰氯在有机溶剂中的溶液接触，有机溶剂对于高聚物是惰性的，它既防止了酰氯和水的反应，又将高聚物和反应物分开。二元胺既溶于水又溶于有机溶剂，它可以穿过界面扩散到有机相与酰氯反应，因为它们的反应非常快，就会在两相界面处生成高聚物。如果生成的高聚物膜有一定的韧性，就可将其拉出使新的高聚物在界面生成。虽然静态界面缩聚的机理没有完全搞清楚，但水相可以起到从聚合物中除去酸的作用，有时实验中也会使用更有效的碱溶液。由于二元胺和二元酰氯的反应速度非常快，二元胺又可以很快地扩散到有机相中，所以酰氯的水解并不严重。在界面缩聚中，高聚物几乎在界面立即生成，反应速度由扩散速率控制，与反应物的摩尔比和聚合物的相对分子质量无关。

试剂：对苯二甲酰氯，己二胺，氢氧化钠，四氯化碳 仪器：250mL烧杯，量筒，玻璃棒，镊子

在100mL烧杯中，加入25mL水和0.6g氢氧化钠，待溶解后，再加入1g己二胺，用玻璃棒搅拌使其溶解，待用。 在另一100ml烧杯中，加入25mL四氯化碳和0.25g对苯二甲酰氯，搅拌溶解。

将己二胺溶液小心地沿杯壁倒入盛有对苯二甲酰氯的烧杯中，不要搅动，观察烧杯中两层溶液的界面处聚合膜的生成。

用镊子将界面处所生成的聚合物膜缓慢夹起向上拉出，即可拉成一根长丝，将其缠绕在玻璃棒上，控制拉丝速度，即可得到连续不断的细丝，直至单体基本反应完全。

1 由于极易吸潮或水解，所用各种试剂取后应立即盖好。 2 烧杯必须洗净，并干燥好，以免酰氯水解和聚合物膜粘壁。

3 开始夹膜时一定要慢，正常后可以加快卷绕速度。

4 实验结束后，要将剩余溶液用玻璃棒充分搅拌，使聚合反应发生完全，将所生成的固体取出后再将溶液倒入回收瓶。 10

实验6 苯乙烯的悬浮聚合

1.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。

2.掌握悬浮聚合的实验操作及工艺的特点,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。

3.了解控分散剂、升温速率、搅拌速度对悬浮聚合的影响，观察单体在聚合过程中之演变。

悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。

悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的种类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。

苯乙烯（St）在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，反应式如下：

本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。

试剂：苯乙烯，偶氮二异丁腈（AIBN），0.1%聚乙烯醇溶液（醇解度为88%），BPO 仪器：250ml三颈瓶，冷凝管，玻璃棒，量筒，烧杯，培养皿，温度计，机械搅拌器，水浴，网筛

准确称取0.4gAIBN于一洗净，干燥的小烧杯中，加入30ml苯乙烯，溶解后待用。

在装有搅拌器和回流冷凝管的250ml三颈瓶内，加入20ml0.1%聚乙烯醇溶液，100mL去离子水，搅拌，水浴加热升温至65-70℃时，加入溶有AIBN的苯乙烯。

调节搅拌速度使单体均匀分散成大小适度的液珠，缓慢升高温度至85~90℃，恒温2h。此间一定要很好地控制稳定的搅拌速度，是珠粒稳定均匀，切不可忽快忽慢，防止珠粒相互粘结变形。

取出三颈瓶，将反应物全部倒入500mL的烧杯中，静止片刻，待珠粒完全下沉后，倒掉上层液体，以同样的方法用自来水洗涤数次至水完全澄清，过滤，取出珠粒，烘干，称重，计算产率。

1 温度计不要插入三颈瓶中，以免阻挡珠粒的均匀运动，造成粘结，将温度计放于水中，控制水浴的温度。

2 由于搅拌速度是一重要影响因素，因此，仪器的安装需特别注意，搅拌棒的高度及其灵活程度都要保证合适后方可进行实验。实验过程中搅拌速度变化和停顿，都会造成颗粒粘结。 3 反应结束后，开着搅拌器冷却至室温，产物必须充分洗涤方可过滤。 12

实验7 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备

1.熟悉自由基本体聚合的特点和聚合方法。 2.掌握有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。

本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或直接在热、光和辐射照作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应机理进行的，其活性中心为自由基。其聚合机理如下：

由于体系黏度大，聚合热难以散去，反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用两步法制备有机玻璃。在引发剂的作用下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期反应平稳，当转化率超过20%之后，聚合体系黏度增加，聚合速率显著提高。此时应停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。当转化率达到90%以上后，聚合物已经成型，可以升温使单体完全聚合。

试剂：甲基丙烯酸甲酯，AIBN，丙酮

仪器：锥形瓶，玻璃板，量筒，玻璃纸，牛皮纸，铝箔，双孔橡皮塞，恒温水浴

量取75mL的甲基丙烯酸甲酯，倒入一个充分洗净并烘干的锥形瓶中，加入0.1%单体重量的AIBN，用装有毛细管和温度计的橡皮塞盖上瓶口（橡皮塞必须用铝箔包严），混匀后，用恒温水浴加热进行预聚合，控制反应温度为80-90℃，反应30-60min，体系达到一定的黏度（约为甘油黏度的2倍，此时转化率为7-15%）时，停止加热，冷却至室温，使聚合反应缓慢进行。

取两片同样大小已洗净烘干的平板玻璃，在两片玻璃之间的四角放上同样厚度的包有铝箔的小橡皮垫片，四边对齐，在压紧的情况下，先用玻璃纸将三边封严，然后在玻璃纸的外面再贴一层牛皮纸以加固，未封的一段留作灌料口，将糊好的模具晾干，备用。

将所制得的预聚物趁热缓慢倒入模具中，灌满后，将上口用玻璃纸及牛皮纸封好，直立放置。

将模具的灌料口朝上垂直放入烘箱内，于45℃左右聚合20小时，当聚合物呈硬橡胶状时，再升温至100℃，反应约2小时，停止加热，自然降温冷却。

将冷却至室温的模具取出，放入冷水中浸泡，刮去封纸，取下玻璃片，即可得到一块有机玻璃。

1.自动加速效应是怎样产生的？它对聚合反应有哪些影响？ 2.制备有机玻璃时为什么要进行预聚合？

3.工业上采用本体聚合的方法制备有机玻璃有何优点？ 14

实验8 凝胶渗透色谱法测聚合物的相对分子量及相对分子量分布

聚合物的基本特征之一是分子量的多分散性，聚合物的性质与其分子量分布密切相关，采用凝胶色谱法测定聚合物分子量及其分布具有快速、简便、重复性好、进样量少、自动化程度高等优点。

1.掌握凝胶渗透色谱的分离、测量原理

2.根据实验数据计算数均相对分子量、重均相对分子量、多分散系数并绘制相对分子量分布曲线。

凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography)，简称GPC，是目前能完整测定相对分子量分布的唯一方法，而其他方法只能测定平均相对分子量。

（一） GPC的分离机理—体积排除理论

1.GPC是液相色谱的一个分支，其分离部件是以多孔凝胶为载体的色谱柱，凝胶的表面与内部含有大量彼此贯穿大小不等的空洞。GPC法就是以多孔凝胶为分离柱，利用不同相对分子量的高分子在溶液中的流体力学体积大小不同进行分离，再用检测器对分离物进行检测，最后用已知相对分子量的标准物质对分离物进行校正的一种方法。

在聚合物溶液中，高分子链卷曲缠绕成无规线团状，在流动时，其分子链间总是裹夹着一定量的溶剂分子，即表现出的体积称之为“流体力学体积”。对于同一种聚合物而言，是一组同系物的混合物，在相同的测试条件下，相对分子量大的聚合物，其溶液中的流体力学体积也大。

3.作为凝胶的物质具有以下性质：表面的孔径与聚合物分子的大小是可比的，并且孔径应有一定的分布；凝胶有一定的机械强度、一定的热稳定性和化学稳定性；对于极性较强的分子，还要考虑到凝胶的极性等。凝胶表面的孔径分布对不同相对分子量的分离起到重要作用。常用的凝胶有：交联度很高的聚苯乙烯凝胶或多孔硅胶、多孔玻璃、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸等。

4.色谱柱的总体积Vt由载体的骨架体积Vg、载体内部的孔洞体积Vi和载体的粒间体积Vo组成。V0和Vg对分离作用没有贡献，应设法减小。Vi是分离的基础，Vi越大，柱子的性能越好。当聚合物溶液流经多孔性凝胶粒子时，溶质分子即向凝胶内部的孔洞渗透，渗透的几率与分子尺寸有关，可分为三种情况。

（1） 高分子的尺寸大于凝胶中所以孔洞的孔径，此时高分子只能在凝胶颗粒的空隙中存在，并首先被溶剂淋洗出来，其淋洗体积Ve等于等于凝胶的粒间体积Vo，因此对于这些分子没有分离作用。

（2） 对于相对分子量很小的分子由于能进入凝胶的所有孔洞，因此全都在最后被淋洗出来，其淋洗体积等于凝胶内部的孔洞体积Vi与凝胶的粒间体积Vo之和，即Ve=Vo+Vi。对于这些分子同样没有分离作用。

（3） 对于相对分子量介于以上两者之间的分子，其中较大的分子能进入较大的孔洞，较小的分子不但能进入较大、中等的孔洞，而且液可以进入较小的孔洞。这样大分子能渗入的孔洞数目比小分子少，即渗入几率与渗入深度皆比小分子少，即在柱内小分子流过的路径比大分子的长，因而在柱中的停留时间也较长，需要较长的时间才能被淋洗出来，从而达到分离的目的。

5.与其他色谱分析方法相同，实际的分离过程都不是理想的，即使对于相对分子量完全均一的样品，在GPC的谱图上也有一个分布。柱效率和分离度是两个很重要的参数，能全面地反映色谱柱性能的好坏。 柱效率用“理论塔板数”N进行描述。

R≥1，则完全分离；R＜1，分离不完全。

（二） 分离物的检测原始数据处理

1.从洗淋开始，以一定的体积接收洗淋级分，将每一级分按顺序编号，每一次接收到的淋洗级分的溶液体积为淋洗体积。每一级分在示差折光检测器分析，折射率差正比于稀溶液淋洗组分的相对浓度。

2.以每一组分的淋洗体积Ve为横坐标，折射差率为纵坐标即为GPC谱图。

1.泵系统 2.进样系统 3.分离系统 4.检测系统

5.数据采集与处理系统

1.样品制备 2.操作准备 3.进样

实验9 膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率

1.通过膨胀计法测定苯乙烯本体聚合反应速率，验证聚合反应速率与引发剂浓度之间的动力学关系式； 2.掌握膨胀计的使用方法和原理。

聚合反应速率可以通过测定体系任何随反应浓度相应变化的性质来求得，如体积、质量、折光率、吸收光谱、粘度等。

本实验采用膨胀计法测定苯乙烯本体聚合的反应速率。其测定原理是利用单体和聚合物的密度不同，聚合物密度大于单体密度，因此在反应过程中，体积不断收缩，这是由于单体形成大分子后分子间距离减小的结果。

均相聚合时，体积的减少和转化率的增加呈线性关系，由此可通过测定单体聚合时体积的变化来测定单体转化率，绘出聚合时间-转化率曲线，取其直线部分就可求得聚合反应速率。

膨胀计由一根毛细管与存储器相连，当加好样的膨胀计放入恒温水浴中，由于单体的热膨胀，可以观察到毛细管中的液面上升，从液面上升至最高点到开始下降的这段时间称为诱导期，液面下降即开始聚合反应。

由自由基加聚反应的机理及动力学推导可得下式：

如果转化率低，可假定引发剂浓度保持恒定，则可得下式：

式中：[M]0为起始单体浓度；[M]为时间t时单体浓度；K为常数。

若用P代表转化率，△V为聚合反应在某时间t时反应物的体积变化，V为100%聚合时的体积变化，则：P = △V/V 反应至t时，体系中的单体浓度为：[M] = [M]0-△V/V[M]0 = [M]0(1-△V/V)，即

lnV对固定量单位来说是一恒值，因此用膨胀计法测定不同时间反应物的体积变化值△V，就可算出作图应得直线，从而验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系式，同时可按下式计算平均聚合速率：

试剂：精制的苯乙烯，经重结晶的AIBN、苯 仪器：膨胀计、恒温水浴、量筒、锥形瓶

1）安装恒温水浴锅，调节水浴温度为70℃；

2）称取50mgAIBN放入锥形瓶中，再称取10g苯乙烯与锥形瓶中，轻轻摇荡，使引发剂全部溶解； 3）将上述溶液由加料口加入到膨胀计中，调节毛细管中的液面高度达最低刻度，同时确保膨胀计内无气泡；

4）将膨胀计放入恒温水浴中，用铁夹固定好。开始时由于受热膨胀，液面不断上升，当液面稳定不动时，达到了热平衡，记下此时液面的高度h0，当液面开始下降时表示聚合反应开始，记下时间t0，以每5min左右记录一次液面高度，约1h停止读数。

5）取出膨胀计，将其中的溶液倒入废液瓶中，用苯仔细清洗干净后放入烘箱中干燥； 6）根据实验数据作出V-t图，根据直线斜率计算聚合反应速率。

1.膨胀计的磨口接头处若沾有聚合物，会引起溶液泄露，此时可用滤纸浸渍将其擦去。 2.实验中如发现膨胀计内有气泡，应重新安装。

这种膨胀计能否用于研究缩聚反应速率？ 18

实验10 熔融缩聚制备尼龙---66 实验目的：

1.进一步加深对缩聚反应理论和过程控制的理解；

2.掌握由己二酸己二胺铵盐熔融缩聚制备尼龙-66的实验方法。

虽然同属缩聚反应，聚酰胺反应的平衡常数比聚酯反应高很多，在相同条件下更容易获得高相对分子质量的聚合物。为了获得高相对分子量的聚酰胺，官能团的物质的量相等是必需的，这就要求单体有极高的纯度，同时需要将生成的水从聚合体系中排除。

聚酰胺反应的两种单体分别具有酸性和碱性，两者混合可以形成1:1的己二酸己二胺盐（称66盐）。使用66盐作为反应原料很容易控制单体的配比，并可以避免高温反应（260℃）导致的己二酸己二胺的损失。尽管如此，66盐中的己二胺仍有一定程度的升华性，因此，可以在封闭的体系中或在较低温度下（200℃）进行预聚合，然后再在高温、高真空条件下进行聚合。其反应式如下：

根据单体的配比和反应过程，尼龙-66的端基可以是羧基或者胺基，采用化学滴定法测定胺基和羧基的量就可以获得聚合物的数均相对分子质量。

试剂：己二酸、己二胺、乙醇、间甲酚、浓硫酸、90%甲酸

仪器：烧杯、玻璃棒、通氮体系、真空水泵、蒸馏装置、奥氏黏度计

把3.6g(24.5mmol)纯己二酸溶于30mL95%的乙醇中，2.9g(25mmol)己二胺溶于8mL乙醇与3mL水的混合物中。如果溶液不清，将二者分别过滤。

把己二酸溶液倒在一个50mL的烧杯里，二胺溶液在搅拌下约8min内逐滴加入。盐的生成使溶液温度升至40~50℃。继续搅拌30min，冷却后盐即由溶液中结晶出来。抽滤，用95%乙醇洗两次，最后真空干燥，计算产率。 2.缩聚反应

在一个10mL尖底烧瓶上装上蒸馏接头、空气冷凝管、真空接受瓶接头和接受瓶。烧瓶装以1/2体积的二胺盐，抽空、充氮排除空气。然后在氮气下，在220℃金属浴中把盐加热1小时，在260~270℃下再加热3小时。冷却后，用锤子小心地把烧瓶打破，所得即为聚酰胺（尼龙-66）。在间甲酚、浓硫酸或90%甲酸中含2mmol/L氯化钾的溶液中测定其黏度值。

附 录 单体与引发剂的精制与纯化

（1）甲基丙烯酸甲酯的精制

甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，沸点100.3~100.6℃，熔点-48.2℃，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂。

在商品甲基丙烯酸甲酯中，一般都含有阻聚剂，常用的是对苯二酚，可用碱溶液洗去，具体进行纯化处理的方法如下：在500mL分液漏斗中加入250mL甲基丙烯酸甲酯，用50mL5%的NaOH水溶液洗涤数次至无色，然后用蒸馏水洗至中性。分尽水层后加入单体量5%左右的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h以上，减压蒸馏收集50℃16.5kPa的馏分。

苯乙烯为无色（或略带浅黄色）的透明液体，沸点145.2℃，熔点-30.6℃。

苯乙烯的精制方法和精制甲基丙烯酸甲酯的方法基本相同。在500mL分液漏斗中加入250mL的苯乙烯，每次用约50mL的5%NaOH水溶液洗涤数次，至无色后再用蒸馏水洗至水层呈中性，然后加入适量的无水硫酸钠放置干燥，减压蒸馏收集60℃5.33kPa的馏分。

（3）醋酸乙烯酯的精制 在500mL分液漏斗中加入300mL的醋酸乙烯酯（VAc），加入60mL饱和碳酸钠溶液，充分摇晃后，放尽水层。如此2~3次，再用100mL蒸馏水洗一次，用60mL10%的碳酸钠溶液洗两次，最后用蒸馏水洗至中性。将此洗净的VAc倒入干净的瓶内，加入无水硫酸钠干燥，存放在冰箱内。干燥后的VAc置于蒸馏瓶中在水泵减压下进行减压蒸馏。

聚合物的制备大都使用引发剂来引发聚合，为了控制相对分子质量和聚合反应速率，必须准确地计算引发剂的用量，由于其性质通常较活泼，在储运中易氧化、潮解，对其纯度的影响较大。因此，聚合前要对使用的引发剂进行提纯。

（1）过氧化苯甲酰（BPO）的精制

过氧化苯甲酰提纯常用结晶法，通常用氯仿作溶剂，而以甲醇作沉淀剂进行精制（BPO只能在室温下溶解于氯仿中，不允许加热，否则易引起爆炸）。

在100mL烧杯中加入5g过氧化苯甲酰和20mL氯仿，不断搅拌使之溶解，过滤除去不溶物，将滤液滴入50mL甲醇中，然后将白色针状结晶过滤，再用冰冷的甲醇洗净抽干。反复重结晶二次后，将沉淀物置于真空干燥器中，称重。熔点为103.5℃（分解），产品保存在棕色瓶中。

（2）偶氮二异丁腈（AIBN）的精制

是一种应用广泛的引发剂，作为它的提纯溶剂主要是低级醇，尤其是乙醇，也有人用甲苯，石油醚等作溶剂进行精制。其熔点为102~103℃（分解）。

在装有回流冷凝管的150mL锥形瓶中加入50mL乙醇，于水浴上加热至接近沸腾，迅速加入5g偶氮二异丁腈，摇荡使其全部溶解（煮沸时间长分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，用布氏漏斗过滤后，结晶于真空干燥器内干燥，称重，测其熔点为102℃（分解）。产品放在棕色瓶中，保存在干燥器内。

（3）过硫酸钾或过硫酸铵的精制

过硫酸盐所含主要杂质是硫酸氢钾（或胺）和硫酸钾（或胺）。将过硫酸盐在40℃溶解过滤，滤液用冰冷却，过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验无硫酸根离子或硫酸氢根离子为止，将白色柱状或板状结晶置于真空干燥器中干燥。

第5篇：《化学趣味实验》教案

本节课是一节趣味实验课，主要目的是引起学生对学习化学的兴趣，知道化学与我们的生活息息相关，以及规范学生的一些实验操作。

棉手帕、70%的酒精、烧杯、酒精灯、坩埚钳等。 实验步骤：

将棉手帕侵泡在70%的酒精中，用坩埚钳夹起棉手帕放到酒精灯出点燃，边燃烧变晃动，等火焰熄灭后，拿下手帕观察手帕有什么变化？ 实验原理：

因为棉手帕是用70%的酒精侵泡过的，酒精燃烧时，30%的水分蒸发需要吸热，使温度达不到棉手帕的着火点，所以火焰熄灭后，棉手帕还是完好无损。

玻璃棒、表面皿、酒精灯、高锰酸钾、浓硫酸等。 实验步骤：

取少量高锰酸钾晶体放在表面皿上，在高锰酸钾上滴

2、3滴浓硫酸，用玻璃棒蘸取后，去接触酒精灯的灯芯，观察酒精灯能否被点燃？ 实验原理：

高锰酸钾与浓硫酸反应放出大量的热，使酒精灯被点燃。

画纸、画笔、喷雾器、酚酞、醋酸等。 实验步骤：

先用画笔蘸取酚酞溶液在画纸上作画或者写字，等风干后观察不到痕迹，再用装有醋酸的喷雾器对着画纸喷，观察画纸上有什么变化？ 实验原理：

无色的酚酞遇酸变成红色。

玻璃杯、镊子、玻璃棒、水、氯酸钾、浓硫酸、白磷等。 实验步骤：

在一个玻璃杯中盛大半杯水，把十几颗氯酸钾晶体放到水底，再用镊子夹取几小粒白磷放到氯酸钾晶体中。接着用玻璃移液管吸取浓硫酸少许，移注到氯酸钾和黄磷的混合物中，这时水中就有火光发生。水中有火，岂不是“水火相容”吗？ 实验原理：

在水中放进氯酸钾，氯酸钾是含氧的化合物；再放进白磷，白磷是极易燃烧的东西，在水里因为与空气中的氧隔绝了，所以没有自燃。但是，加进了浓硫酸，浓硫酸与氯酸钾起作用生成氯酸，氯酸不稳定，放出氧来。氧又与白磷起反应而燃烧，这种反应特别猛烈，因此在水里也能进行，使得水火同处在一个杯中。磷被氧化生成五氧化二磷，五氧化二磷与水起作用，生成磷酸。

5、制作“叶脉书签”：

（1）选择外形完整、大小合适、具有网状叶脉的树叶， 这是成功的关键，叶脉不硬的就好象煮树叶汤

（2）用水将树叶刷洗干净，放在约10％的氢氧化钠溶液中煮沸。当叶肉呈现黄色后取出树叶，用水将树叶上的碱液洗净；

（3）将叶子平铺在瓷砖或玻璃板上，用试管刷或软牙刷慢慢刷去叶肉。将剩下的叶脉放在水中轻轻清洗，稍稍晾干后，夹在书中压平。

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