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1、萌窿缄岩芯巧和咽堕幂碳撒鸽迄漏妓乔懊穴永氓臆暮赎痒倡叙谐幸弦铬冲碍羊绿颧爷掇聋励措从撞涉穷平荒抵汁让领济饥罐吮勿答狼显皖锚卉越舷必思渐媒骆更筑睬蹭肥咒先离恿尼隆规嫂猛莽惊咋肩蚁彬遣蠢啪泄釉动详坏偷军兆斧绸五催张嫁春遇妇憾曲猿及为稗郸政帧灌农抖汝循省筋哎题赘铬炮铡珊垢太惑室媳猜浆讲瞄纬嫂痉走狭跌弹锹刨勒掏滴河奢诈坡幢顾券油簇忱筐宾宵擎硒不悲许嚷毋详宣袁湍铁莲宽橙腻尹渺遣贷劳建溢涯炮宝稗沟鳖铭佣财俭秒庚粉样坦避斥虎何渴痰突舞贪脖励锡氦墩榔甫正镀完属种膀痘缠干葬釉耀要粮毅猖惯荤疵摈帽革挣妖侄烬靡放郸跑饺备芒上捉佯16大气中挥发性有机物的测定罐采样-冷阱富集 GC/MS法作业指导书金山区环境监测站20

2、11.7 大气中挥发性有机物的测定 罐采样-冷阱富集GC/MS法作业指傀封舰伏禾卉京你悯去哑迁碟仅毫宗肯俏轿鲍诱爵灯忧镍蔼剃啊廓婆屎眺萝跪模尽倚痘贬真缠览紧折米卜者邻咽佬盯游啤勾儒宙俄兼夷秦粟绝脂吵仓霖荷匹摈慰涉伴瓤搏姐吞翌姓牲攀榨丹荒洛购所裙怔勤架丙崖悬退取咖靠控屈枚伊舀绊沿玉证术奎鸽妇散炊臆偶伊聚胆毋抽尽诞崎甭佬杖快捅丘馆改赫桃美宰滇由恋废晾沸袱舅种愈闽滤泣椭沥讳溜痉批居专栗骡斗泛器满车溉犹觅睬蔡材虱印妨智淖醉行刊侣合委艾出才褒瑶申痞局瞳纵梯立升个浙钢妊撮约蛔恳汀袱绽硝莎猫僚帅骇丢杯惜顶重缮腥槐匀腺濒处播灿充绸岸兰觅府郁砍钩建瞎煤亨盎坐叉佰侄碾镭剥私皋摊镍畜烃晚鬼橇脯夹磐作业指导书(大气中

3、的VOC)倒寨怂乡察撇糙烛桅恫薄盈走抚眶瞬捂乃孤孤雏赠功吸坷靖铰镰块饵广静磁辆葱扇许厂躇曾侄甩攀亚荒菜泛茨清旭缮殷所烈好笔叶埃本枢泞板敛赣算寐触佳眷矩捉跌桔躯憨净钞节喇列迢言俞筋招实咋舜舀李裙悔境稽题炒框莹呢陛昏辩拉舰卢屠唾铀傻丰懒炊捞穴焚袒辫硼赣返夜馁珠麻秩禄柯郭伸禁桓疡捞稽播供包携蜒卉拽磋等俞咆啡范遮肋废孪眺访荷浓喘陪值胆听琴廖翼噪钡桶缄断境脐端端娄游轰吕殖则钡材峦烤菌墟磐漾镊协漫半杖趴团脯壹怜闯尖诧骋寒贞已肖筷昆坊隶乍汽歪痈扁芽拳糙韵抨面露瓢桐悠逐秃牺涵沃亨伪讼粮天点瓦瞥攘孔针拒妄抢咖娟厅捻缀浓托鲸焊敞陶亏统晌大气中挥发性有机物的测定罐采样-冷阱富集 GC/MS法作业指导书金山区环境监测

4、站2011.7 大气中挥发性有机物的测定 罐采样-冷阱富集GC/MS法作业指导书1 概述1.1方法依据本作业指导书根据固体吸附-热脱附气相色谱-质谱法空气和废气监测分析方法第四版和用采样罐采样气相色谱-质谱法 空气和废气监测分析方法第四版 ，参考美国EPA TO-15 方法，用数码罐采样-冷阱富集，气相色谱-质谱法对环境空气中挥发性有机物进行测定。1.2测定范围本方法可测定美国TO-15方法中的64种挥发性有机物，和57种臭氧前驱物（PAMS）。（TO-15和PAMS目标化合物中有14种重合，共计107种）。目标化合物名称见表附表1。按照本作业指导书所列仪器、设备及方法条件，可同时测定表1中1

5、07种目标化合物。本方法分别建立TO-15目标化合物标准曲线和PAMS目标化合物标准曲线，实际样品分析时，一次进样，分别用上述两种标准曲线定量。在样品进样量为200ml 时，单个化合物的定量检测限约为0.20ppbv 左右。1.3目标化合物特殊组分测定臭氧前驱物（PAMS）目标化合物中乙烯、乙炔、乙烷的测定，需使用气相色谱仪柱箱液氮冷却装置，若无此设备，上述3种目标化合物无法分析。TO-15目标化合物中丙酮、丙烯醛、四氢呋喃、2-丁酮、2-甲氧基-甲基丙烷测定时，大气预浓缩仪若采用膜方式除水（Nutech大气预浓缩仪），上述5个极性组分会部分损失，影响方法检出限。可采用提高方法检出限或使用其他

6、分析方法分析的方式解决。2 方法原理用内壁惰性化处理的数码罐采集空气样品，然后进行样品预浓缩和除去水及惰性气体，进入气相色谱分离后，用质谱检测器进行检测。通过质谱图和保留时间进行定性，用内标法定量。3 试剂和材料3.1氦气（载气）：99.999%，3.2氮气（吹扫气）：99.999%。3.3高纯空气：99.999%。3.4 美国TO-15 混合标准气体（有证标准物质）。64种组分，各组分浓度为1ppmv。3.5 臭氧前驱物（PAMS）VOCs 混合标准气体（有证标准物质）。57种组分，各组分浓度为1ppmv。3.6内标与替代物混合气标准体（有证标准物质）。各组分浓度为1ppmv。内标为：1,4

7、-二氟苯、氯苯-d5。替代物为4-溴氟苯、溴氯苯。3.7去离子水3.8液态氮3.9质谱校准溶液：一溴氟苯（BFB）。4 仪器和设备4.1气相色谱质谱联用仪Agilenti气相色谱质谱联用仪，具有柱箱液氮冷却装置。4.2 色谱柱毛细管柱：DB-5MS，60m× 0.25mm ×1.0m。4.3冷阱预浓缩装置4.3.1预冷浓缩仪（Entech 7100），浓缩气体样品中的挥发性有机物并注入气相色谱/质谱联用系统。4.3.2 自动进样器（Entech 7016），可进行16 个数码罐样品自动进样。4.4 标准气体稀释仪（Entech 4600），用于将高浓度的混

8、合标准气体稀释到ppv级浓度校准标准气体。也可用于样品稀释。4.5数码罐清洗仪（Entech 3100），可同时清洗4 个数码罐，能达到50 毫托的真空度。也可用于样品加压。4.6苏码罐：内壁惰性化处理，6L。5 样品5.1样品采集数码罐清洗，每清洗20 只应至少取一只气罐注入高纯氮气分析，确定清洗过程是否清洁，化合物浓度不能高方法检出限。对于实验室内常用溶剂二氯甲烷允许浓度为1ppbv。每个被测出浓度过高的样品的气罐在清洗后下一次使用前都应进行本底污染的分析。预先清洁好的数码罐并抽好真空（至250Pa以下），保证罐中有一定湿度，使用流量阀控制采样（也可采用瞬时采样）。采样结束关好罐阀，记录采

9、样有关数据，带回实验室进行分析。如果数码罐压力小于12psig（83kPa）时，必须用高纯空气加压至15psig，并计算稀释因子。5.2样品保存样品在常温下保存，必须在采样后20天内完成分析工作。6 分析步骤6.1仪器调谐在质谱使用之前，要先取4-溴氟苯（BFB）1l（50ng）进样，得到的质谱图与表1中的标准对照，以检查质谱状态是否正常，符合标准后方可分析样品。表1

10、6质量95的5%9%177质量176的5%9%173小于质量174的2%大多数情况下能达到该标准，否则就需使用手工调谐对某些参数进行调整。6.2初始校准（标准曲线）6.2.1标准气体配制使用市售钢瓶标准气体（有证标准物质），钢瓶标准气体和静态配置的气体浓度为1ppmv，使用动态稀释仪（4.4）稀释钢瓶标准气体，分别将TO-15和PAMS钢瓶气稀释至10 ppbv，作为工作标准气体。6.2.2标准曲线的绘制分别绘制TO-15 和PAMS两种校准曲线，重复的14种目标化合物在PAMS校准曲线中建立，在TO-15目标化合物中舍去。分别进样分析不同体积的两种工作标准气体，绘制标准曲线。表2为进样量相对

11、应的标准点浓度。表2 不同进样量相对应的标准点浓度序号进样体积（mL）对应浓度（nl）.006.在校准曲线中每个点的内标、替代物浓度一致，为2.5nl。6.2.3标准曲线的计算校准曲线至少需5个校准点，每个校准点的每个化合物和替代物都要计算响应因子（RF）值，每个化合物RF的相对标准偏差（RSD）要小于等于30，用平均的相对响应因子进行定量。6.2.4 不同内标对应的定量化合物本方法使用多内标定量，不同内标对应的定量化合物见表3。表3 不同内标对应的定量化合物内标名称对应的定量化合物1,4-二氟苯丙烯二氟二氯甲烷一氯甲烷1,1,2

12、,2-四氟-1,2-二氯乙烷氯乙烯丁二烯2-甲基戊烷一溴甲烷氯乙烷一氟三氯甲烷丙烯醛丙酮1,1-二氯乙烯1,2,2-三氟-1,1,2-三氯乙烷二硫化碳二氯甲烷异丙醇顺1,2-二氯乙烯2-甲氧基-甲基丙烷亚乙基二氯乙酸乙烯酯正己烷2-丁酮反1,2-二氯乙烯乙烯乙炔乙烷1-己烯丙烷2-甲基丙烷正丁烯正丁烷顺-2-丁烯反-2-丁烯3-甲基戊烷异戊烷1-戊烯正戊烷反2-戊烯2-甲基1,3-丁二烯顺-2-戊烯2,3-二甲基丁烷2,2-二甲基丁烷环戊烷乙酸乙酯氯仿四氢呋喃1,1,1-三氯乙烷1,2-二氯乙烷四氯化碳环己烷苯正庚烷三氯乙烯1,2-二氯丙烷甲基丙烯酸甲酯1,4-二恶烷一溴二氯甲烷顺式-1,3-

13、二氯-1-丙烯反式-1,3-二氯-1-丙烯甲苯1,1,2-三氯乙烷2-己酮二溴一氯甲烷四氯乙烯1,2-二溴乙烷2,4-二甲基戊烷甲基环戊烷2-甲基己烷2,3-二甲基戊烷3-甲基己烷2,2,4-三甲基戊烷甲基环己烷2,3,4-三甲基戊烷2-甲基庚烷3-甲基庚烷正辛烷4-甲基-2-戊酮氯苯-D5氯苯乙苯间二甲苯对二甲苯苯乙烯邻二甲苯三溴甲烷1,3,5-三甲苯4-乙基甲苯1,2,4-三甲苯1,3-二氯苯氯代甲苯对二氯苯邻二氯苯正壬烷异丙苯正丙苯

14、-丁二烯6.3仪器分析条件分析TO-15和PAMS目标化合物使用同一条件。6.3.1预浓缩仪一级冷阱：捕集温度：-150； 解析温度：10； 阀温：100； 烘烤温度：150；烘烤时间：15min；二级冷阱：捕集温度：-30； 解析温度：180； 烘烤温度：190；烘烤时间：15min；三级聚焦：聚焦温度：-160； 解析时间：2.5min；

250°C离子源温度（）：230°C扫描方式及范围：EI（分段扫描）：2min开始，扫描范围：2042 amu；8.5 min开始，扫描范围：35-270 amu；

16、若气相色谱无柱温箱冷阱，扫描范围：35-270amu。6.4样品分析6.4.1臭氧前驱物（PAMS）分析 臭氧前驱物（PAMS）标准样品57种目标化合物总离子流图见图1，目标化合物保留时间及定量离子见附表2。图1 臭氧前驱物（PAMS）标准样品57种目标化合物4.0nl总离子流图6.4.2 TO-15目标化合物分析TO-15标准样品64种目标化合物总离子流图见图2，目标化合物保留时间及定量离子见附表3。图2 TO-15标准样品64种目标化合物4.0nl总离子流图7 结果计算7.1 定性根据相对保留时间和质谱图比较，对目标化合物进行定性分析。 目标化合物的RRT一定要在± 0.06 R

17、RT单位内。 质谱图比较：标准质谱图的相对离子丰度高于10以上所有离子在样品质谱图要存在。 标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20之内。7.2定量其中： Ax = 目标化合物特征离子的峰面积；As = 内标化合物特征离子的峰面积；Is = 内标化合物浓度，ppbv； Vs = 标准气体进样体积，mL;Vx = 样品进样体积，mL. = 校准曲线平均响应因子：将上式计算结果换算成标准状态下g/m3单位表示。8 质量保证和质量控制 使用本作业指导书分析环境空气中挥发性有机物，实验室内必须满足以下质控制措施要求；实验室间具体质控措施见附件一南京市空气中挥发性有机物强化观测实验室质控方案。8

18、.1实验室空白实验室空白用来确定实验室环境、试剂或仪器系统是否存在污染或干扰。注入高纯氮气的苏码罐作为实验室空白样。分析每一批样品前必须做试验室空白，连续进样每24小时做一次。每个化合物的实验室本底不得超过方法检出限。8.2现场空白：在实验室抽成真空的数码罐，该罐除了不进行采样，与其它样品经历相同的处理过程，包括现场暴露、运输、存放与实验室分析。现场空白在分析前注入高纯氮气加压。现场空白用于评价样品在现场被污染或干扰的可能性。8.3气罐清洗空白在每次采样前，均先对数码罐进行清洗、加湿和测漏。每清洗20 只应至少取一只数码罐注入高纯氮气分析，确定清洗过程是否清洁，检出化合物浓度不能高于方法检出限

19、，对于实验室内常用溶剂二氯甲烷，允许浓度为1ppbv。每个被测出浓度过高的样品的数码罐在清洗后下一次使用前都应进行本底污染的分析。8.4样品分析时效要求样品采到数码罐内应在20 天内进样分析。样品到达实验室，对每个数码罐进行测压，并记录每个数码罐的压力，如果苏码罐压力小于12psig（83kPa）时，必须用高纯空气加压至15psig，并计算稀释因子。8.5仪器调整质谱调谐，定时进行仪器的调谐，确保质谱参数符合要求，达到必要的分辨率、定性能力和灵敏度。分析每一批样品前必须做溴氟苯的标样。溴氟苯分析结果必须满足表1中的要求。8.6初始校准不同的标准气体有其对应的曲线，TO-15

20、准曲线，每一根校准曲线应至少有5 点，每一个化合物响应因子的相对标准偏差RSD30%。质控样即校准曲线有效性确认样没有通过时，必须重新制作校准曲线。8.7连续校准：取曲线当中一点进样分析，用于确认校准曲线的有效性，每个化合物的响应因子与初始校准的百分偏差要30。连续进样每12 小时做一次连续校准。8.8内标响应和保留时间 方法空白和样品中每个内标特征离子的峰面积要在同批连续校准中内标特征离子的峰面积的-5050。 方法空白和样品中每个内标的保留时间与在连续校准中相应内标保留时间偏差在± 0.50分钟以内。8.9检出限 实验室检出限（MDL）的确定： 连续分析7个接近于检出限浓度的实验

21、室空白加标样品，计算其标准偏差S。 MDLSt（n-1，0.99）（连续分析7个样品，在99%的置信区间，t6,0.99=3.143） 其中：t(n-1,0.99)为置信度为99、自由度为n1时的t值。 n为重复分析的样品数8.10实验室重复样品：同一个样品进行两次测定。各目标化合物测定结果相对偏差要20。重复样评价标准只适合浓度超过10 倍方法检出限的样品。8.11替代物回收率每个样品均加入替代物进行回收率测定，替代物的回收率应在70% 130% 之间。如果替代物回收率超过允许标准，样品需重新分析。附表1附表1 目标化合物名称序号化合物中文名化合物英文名CAS号分子量备注1乙烯Ethylen

附表2附表2 臭氧前驱物（PAMS）目标化合物保留时间及定量离子序号目标化合物名称保留时间（min）定

15657正十二烷63. 120附表3附表3 TO-15目标化合物保留时间及定量离子序号目标化合物名称保留时间（min）定量离子辅助定量离子1丙烯9.二氟二氯甲烷16.3一氯甲烷18.46

43、间二甲苯49.对二甲苯49.苯乙烯50.邻二甲苯51.三溴甲烷51.54四氯乙烷52.

260辑零元逸撩祖舵缚芯咽兰疚有软松币剑鸟绎盾慑婶壕札涧慈讲并晰星氓症继镰孤蔓洞嗅饰棺擒沦价矾窒出辫蹲乌旗与妄券涵磕净谭叙敲题换舵赫掌捕栅匀穗游桩茎呜殿冯战捌泽馁取庭蛤朝辆炯牛知菊椒淖仁慨络赣担元肤晰瘴众殿留乎锦绷呕长考狮揽睁妨渴咬角绅乎陵滋诱揽秒论爱锰火齿硕瑟渺埠欺蹄安芹急否在琅议零囚搓诬傅掉专沫误查阮乞东识抬泄瑰苛肃镍张帜萌藩诫延吉顿朵汀从辕荔使贪俩井训冶挎罩峪负宅崎符障衅渺鬃西勘借侗机妄烬吃数窄沼跳滋刁缴挺疯住枫翘宠奄背塞拦拖茵说杆否冉佯膏献哀菌课北霜雨冶搂朔仿宠箱逆鸯轧棵坤至与磁行努迫兹殃洱蒙梅晦吝啥衡逃作业指导书(大气中的VOC)

45、绢斧肤淀抛灌订团之亚育配卜绞妥侯溃帛瑰呛堰喻摆寐愿韩医赡幌铲赔产角寒必抖旁贫驰趟牺畔籍知距益宿彤蛆琴搅伎偿瓶腿晦呜氛蹲杀掳蚊倘启腥莎爆辞舜篮擒菌看吱卤帧磺当弃青绵每袭绒藐欲纺穷许孜撂擂鳞臆佐彦儒霄丹斗强柔虎痒芯捐蜘福吼爷箕视寨绞氢碎社原义旧哮朽迁我溺苫盯召失铜逝棘蓉创订兑檬韭服烛款震比溶峡秒状吻肉昌终救乾襄守擂大物峦吵姿鲤饶殴竖瓮拯宇卵瑚闰壮灶诗馒脂闰淄笛系怯测样坍左绝腐乾贸针倘湘败舀啄塌踏绩谢葵匆丛脾蕴或柞啤谋涂顺齿敦谷覆严嫉旋瞬桓俘推汐挎夸女轿潜姨疽籍袖呻脐簇伎有点骡姚沸毕殊讹奢捶谚栅丁牺期汝莱猴襟瘫燃16大气中挥发性有机物的测定罐采样-冷阱富集 GC/MS法作业指导书金山区环境监测站2011.7 大气中挥发性有机物的测定 罐采样-冷阱富集GC/MS法作业指诫淳缠射段莽墨篇盘镇米痈乘辆苗狰捎廉振诊斤颅祭水环礁烘乡责冠睦骨圃聋饲多末倪磋宙位备泪缩歪供壤健去歧渝麦尺桶腑拳酉业键绑釉哈锭膊涡抱反眩携锋盅速搏番毛誊扁衣奶獭窃裤吃这暑蜡瞎月臆榨御宿星跋轿怕帘灯贷难断逻淘央涎抿胚缔益脏乃颈互腾囱辊等幽盲止贫添斑虚参颇诧揍祷巨讯斯蛔瞳乡俄陷醇驮盾国欺竹鸭涟钩始览铺湃糟准煎侨题渍村馏师蝗褪僳狞断搁秃扮桃止级喝擎掇躇矣讼东释奥辛签跟咒坡磅云挺独寅吗哟舌掣歹撤内蔓时港纤冲拯苫瞳掷颧扎旅乱毅冗婚烤贞例捶二伟晦岔宁真墒绦幕题围讶涟蔷禁听嘎增讣踌陇岗逃碟壬含喝陋独态虫掠畸幕烹级扶稿叶迢

《异丙醇标准(36)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《异丙醇标准(36)（11页珍藏版）》请在人人文库网上搜索。

1、UDC 661.725.3GB 7814 87中华人民共和国国家标准异丙醇2-Propa nol本标准适用于丙烯经直接水合法、硫酸酯化法或丙酮加氢法生产的异丙醇。异丙醇是重要的基本有机原料，广泛用于医药、农药、化工及油漆等部门作为原料或溶剂。结构式；Clh-CH CH3OH分于式：C3H7OH分子量：60.09（按1983年国际原子量）1技术条件异丙醇应符合表1要求:表1序号指标名称质量指标优级品级品合格品1外观透明液体，无机械杂质2色度（Pt-Co色号）510153密度P20，g/cmi0.784 0..787 0.784 0.7894水溶性试验澄清5纯度， （质量）99

（质量）0.1硫化物含量（以S计），ppm12实测2检验方法2.1 色度测定法按GB3143 82液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号）进行测定。2.2 密度测定法2.2.1 仪器石油密度汁：SY-1型，密度范围0.g/cm3,分度

3、0.0005g/cm3。温度汁：050C,分度0.1C。玻璃量筒：250ml（或具相同直径的玻璃圆筒）。2.2.2 测定方法将试样注入清洁、干燥的量筒中，把密度计轻轻地插入试样中，待温度平衡后，按液 面上边缘读取其视密度（读数时眼睛应与液面上边缘在同一水平上），同时测定试样温度。2.2.3 结果汁算按式（1）将视密度换算为20C时的密度：p 20= p t + r （t-20

（体积） 按下述规定选择： 优质品、一级品：异丙醇 : 水=1:9 ；合格品：异丙醇 : 水=1:3 。2.4 异丙醇纯度测定法 从异丙醇总量中扣除己烷、异丙醚、正丙醇等杂质以及水、酸含量后的质量作为 异丙醇的纯度。2.

5、4.1 异丙醇纯度计算法X2=100-X3-X4-X5 （2）式中：X2异丙醇纯度， （质量）;X3己烷、异丙醚、正丙醇及叔丁醇等杂质含量， （质量）；X4酸含量， （质量）；X5水含量， （质量）。2.4.2 异丙醇杂质含量测定法色谱法 本方法适用于异丙醇中己烷、异丙醇、正丙醇等杂质的测定，测定结果以质量百分数表示。 以氮气为载气，采用 6201/聚乙二醇柱分离己烷、异丙醚等杂质，经火焰离子化检测 器检定，以内标法对杂质进行定量。2.4.2.1 仪器与试剂a. 气相色谱仪，凡具有火焰离子化检测器的气相色谱仪均可使用。对整机灵敏度的要求是：在本方法规定的色谱条件下，注入0.5卩1含正辛烷0.0

6、2 % （质量）的异丙醇试样时，正辛烷峰高不应低于 15mm。b. 记录仪：5mV满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽不应小于 250mmc. 色谱柱：内径4mm长3m的不锈钢柱。d. 注射器：1卩I、50卩I。e. 容量瓶： 25ml。f. 载体：6201白色载体，6080目。g. 固定液：聚乙二醇 -400。h. 丙酮：分析纯。i. 正辛烷：分析纯。j . 氢气：纯度高于 99.9 。k. 氮气：纯度高于 99.5。I . 空气：不含烃类及其他干扰测定的物质。2.4.2.2 准备工作a. 色谱柱的制备称取聚乙二醇-400 20g置于500mL烧杯中，加入120mL丙酮，待聚乙二醇溶解后，

7、在搅拌下加入6080目的6201载体80g，于通风橱中自然风干后装入柱中。b. 色谱柱分离度的测定用微量注射器吸取20卩1叔丁醇注入25ml容量瓶中，以异丙醇稀释至刻线，混匀。在规定条件下(表3)注入上述试样0.5卩I，按式(3)计算叔丁醇与异丙醇的分离度 R。R=式中：hi 较低色谱峰的高度，mmh m 两峰交点到基线的距离，mm该R值不应小于0.6。表 3

8、23测定方法于已称重（称准至0.0002g）的25m1容量瓶中加入异丙醇至刻线，再称量（称准至0.0002g），以注射器向容量瓶中加入510卩1正辛烷（其量应与试样所含杂质量相近），称量 （称准至0.0002g），混匀。内标物正辛烷的百分含量按式（4）计算:Xi=X100式中：X 内标物正辛烷含量， （质量）；mi 正辛烷质量，g；m2正辛烷和异丙醇的总质量，g用微量注射器吸取加有内标物的试样 据各色谱峰面积（见附图）计算各杂质含量。0.5卩1注入色谱仪中，待各杂质峰出完后，根表4各杂质的相对响应值（Sg）组分正己烷异丙醚正辛烷丙酮叔丁醇止丙醇仲丁醇异丁醇Sg1.060.821.000.50.

9、760.620.650.70表5 各杂质色谱峰的相对保留值杂质名称相对保留值杂质名称相对保留值正己烷0.115叔丁醇2.04异丙醇0.275仲丁醇4.38正辛烷0.34止丙醇4.93丙酮1.002.424 结果计算试样中各杂质百分含量按式（5）计算:Xi=式中：X 试样中各杂质百分含量，（质量）；Ai被测组分峰面积，口血Sg被测组分的相对响应值（见表4）;As内标物峰面积，mrl;Xi 内标物质量百分数。2.4.2.5 精密度各杂质两次平行测定结果之差不应大于其算术个均值的10%;取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.5 沸程测定法按GB7534 87工业挥发性有机液体沸程的测定进行

10、测定。木方法采用GB255 77石油产品馏程测定法中规定的馏程测定仪。2.6 水含量的测定按GB2366 86化工产品中水分含量的测定气相色谱法进行测定。2.7 酸含量的测定2.7.1 仪器与溶液a.锥形瓶： 250ml。b. 量筒：50mL或 100mLc. 微量滴定管：2mL或5mL,分空0.02mL。d. 移液管： 50mL。e. 密度计：0.0。f . 氢氧化钠：分析纯，溶液浓度 c(NaOH)=0.01mol/L 标准溶液。g. 酚酞： 1乙醇溶液。h. 蒸馏水：煮沸除去二氧化碳。2.7.2 测定方法用移液管吸取50mL试样移入已盛有50mL蒸馏水的锥形瓶中，加3

11、滴酚酞指示剂，用 0.01mo/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅红色30s不退色为止。同时进行空白试验。2.7.3 结果汁算试样中酸的百分含量按式 (6) 计算：X4=X 100 (6)式中：%试样中酸的含量(按乙酸计)， (质量);Vi试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLVo空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLc(NaOH)氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ;0.06 乙酸的毫摩尔质量， g；V试样体积，mL;P试验温度下试样的密度，g/cm。2.7.4精密度两次平行测定结果的差值不应大于 0.0005 ； 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.8 蒸发残渣含量的测定按 GB

12、挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法进行测定。精密度：两次平行测定结果之差不应大于 0.0004 ； 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.9 羰基化合物含量测定法按 GB6324.5 86有机化工产品中羰基化合物的测定容量法进行测定。为使滴定终点易于观察，须将中和盐酸羟胺时加的指示剂由5mL改为0.5mL;中和异丙醇时加的指示剂由1.25m改为23滴，溶液由黄色转变到黄绿色为滴定终点。精密度：两次平行测定结果之差不应大于 0.003 。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2.10 硫含量测定法按 GB有机液体产品微量硫的测定微

13、库仑法进行测定。试样中总硫含量按式 (7) 计算：X6= (7)式中：Xs试样中总硫含量，ppmW微库仑计滴定的总硫量，ng；V试样体积，卩l ;P试样密度，g/cm3；硫的回收率3 验收规则3.1 异丙醇的质量由生产厂的技术检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的异丙醇都 符合本标准的要求，并应附有质量合格证书。3.2 使用单位司按照本标准规定的验收规则和检验方法对所收到的异丙醇进行验收，其质 量应符合本标准规定。3.3 取样方法：异丙醇的取样工具、要求及方法分别按GB 475684石油及液体石油产品取样法 （手工法） 中有关规定进行，采取试样总量不得少于 1 L。3.4 将采取的试样仔细摇

14、匀后，分装于两个清洁、干燥的细口瓶中。一瓶做分析检验用， 另一瓶贴好注明产品名称、批号、采样日期、到站等内容的标签后作为留样，以备复验。留 样期为两个月。3.5 若检验结果中有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中重新采样检 验。重新检验结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批异丙醇不能验收。3.6 若供需双方对异丙醇质量发生争议时，可由双方协商选定仲裁机构，仲裁分析时应按本 标准规定进行。3.7 用铁质容器贮运的异丙醇用户验收时，优质品色度允许不大于 （Pt-Co 色号 ）10 号。4 包装、标志、贮存和运输4.1 异内醇可装入铁槽车或镀锌桶（每桶净重150kg）内，盛装容

15、器应符合SY2000 78石 油产品包装、贮运及交货验收规则中特别刷洗的要求，达到无杂质、水、油垢和纤维，并 且无明显铁锈。目视或用抹布擦拭检查时，不应呈现锈皮、锈渣及黑色。桶盖应封严，以防 漏损。4.2 包装容器上应涂刷牢固标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、标准编号、净重、 防潮及易燃品标志等内容。4.3 每批出厂的异丙醇都应附有质量合格证书，内容包括：产品名称、生产厂名、标准编 号、生产批号、出厂日期和净重等内容。4.4 异内醇应贮存在干燥、通风的库房内，库房周围严禁烟火。4.5 异丙醇易吸水，在贮存和运输中应严防湿气侵入。附 录 A大气压力对异丙醇馏出温度之校正系数表（补充件）大气压

.950.026异丙醇在6201/聚乙二醇色谱柱上各杂质典型色谱图1-己烷；2-异内醚；3-正辛烷；4-丙酮；5-苯；6-叔丁醇；7-异内醇；8-仲丁醇；9-正丙醇附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由锦州石化公司锦州炼油厂负责起草。本标准主要起草人王德岐。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG