煤炭行业作业粉尘中a-Sio2含量；定量检测方法比对试验；摘要：粉尘作为煤炭行业职业卫生防治工作的重点，煤；多为呼吸性粉尘,对接尘人员的危害较大；采用傅立叶变换红外光谱仪的“红外光谱法”的工作环；关键字：职业卫生安全粉尘游离二氧化硅检测方法方法；每年因尘肺病造成的损失多达十几亿元；业危害程度等级、GBZ/T192.1-2007《；危害治理和防护的关键；所以我
煤炭行业作业粉尘中a-Sio2含量
定量检测方法比对试验
摘要：粉尘作为煤炭行业职业卫生防治工作的重点，煤炭行业生产环境中粉尘主要特点为粉尘中游离二氧化硅含量（a-Sio2）较高,从粉尘的粒度分布情况来看
多为呼吸性粉尘,对接尘人员的危害较大。因此准确检测粉尘中a-Sio2含量成为粉尘危害治理和防护的关键，如何准确检测a-Sio2含量至关重要。本文通过对
采用傅立叶变换红外光谱仪的“红外光谱法”的工作环节介绍和检测准确度控制，以及“焦磷酸法”“红外分光光度法”“红外光谱法”三种检测方法的实验比对,得出“焦磷酸重量法”与“红外分光光度法”存在的环境要求苛刻、试剂数量多、操作繁琐、检测效率低、准确度差等问题。“红外光谱法”由于其具有光通量大、低噪声、测量速度快、分辨率高、可以一次取得全波段光谱等优点，实现了高精度快速批量检测的目的。
关键字：职业卫生安全
游离二氧化硅
方法比对试验
随着经济发展及职业卫生安全的要求，为贯彻落实《中华人民共和国职业病防治法》，使员工依法享有职业卫生健康保护的权利，加强有毒有害作业场所的职业病防治管理、预防、控制，消除职业危害，保护员工身体健康。粉尘也作为煤炭行业防治工作的重点，矿井生产性粉尘，一般指矿物开采或加工过程中产生的微细固体集合体，它或沉积于井巷四壁，或悬浮于井巷空间。煤炭生产，从矿井开拓、巷道支护、产煤过程到煤炭运输，均伴有大量粉尘产生，它污染生产环境，危害劳动者身体健康。其危害主要表现以下几个方面：①采、掘等粉尘作业环境，若矿尘在空间达到较高的浓度，影响视野，操作中容易造成人身事故；②对人体健康的危害，长期从事采掘和粉尘作业环境的职工，能引起职业病―尘肺病。据不完全统计，每年因尘肺病而死亡的矿工多达人，每年新增尘肺病患者人，
每年因尘肺病造成的损失多达十几亿元。③煤尘具有爆炸危险，对矿井安全生产带来很大威胁。由于采煤机械化程度的不断提高，矿井生产性粉尘浓度仍然很高，新疆煤层较干燥，有的破碎后呈粉状，易飞扬。因此，井下多数采煤作业点粉尘浓度大大超过国家卫生标准。煤炭行业生产环境中粉尘的种类主要有矽尘、煤尘等,从粉尘的粒度分布情况来看多为呼吸性粉尘,因此对接尘人员的危害较大，其特点是粉尘中游离二氧化硅含量较高,而粉尘中危害最大的正是游离二氧化硅,用a-Sio2表示，煤矿安全规程2010版、GB5817-86生产性粉尘作
业危害程度等级、GBZ/T192.1-2007《工作场所空气中粉尘测定 第1部分：总粉尘浓度》、GBZ/T192.2-2007《工作场所空气中粉尘测定 第2部分：呼吸性粉尘浓度》规定的生产性粉尘浓度限值与粉尘中游离二氧化硅的含量息息相关，因此准确检测粉尘中a-Sio2含量成为粉尘
危害治理和防护的关键。
所以我们提出用傅立叶变换红外光谱仪测量呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量的定量分析方法试验，目前粉尘检测依据是国家卫生标准GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离的二氧化硅含量》，在这一标准中规定了粉尘中的a-Sio2检测方法主要
有“焦磷酸法”、“红外分光光度法”及“X线衍射法”。一般实验室首选“焦磷酸法”次选“红外分光光度法”作为a-Sio2主要检测方法。
该标准规定“红外分光光度法”使用仪器为红外分光光度计，目前随着科学技术的进步，傅立叶变换红外光谱仪已经取代了红外分光光度计成为光谱分析领域的主导产品，用傅立叶变换红外光谱仪器检测
a-Sio2的方法以下称之为“红外光谱法”，由于a-Sio2 在红外光谱中
的12.5(800cm-1),12.8(780cm-1)及14.4(694cm-1)处出现特异性强的吸收峰, 在一定范围内其吸光值与a-Sio2 含量呈线性关系, 符合比尔-
朗伯特定律，为“红外光谱法”定性定量分析粉尘中的a-Sio2奠定了基础。
以下我们重点对“红外光谱法”检测方法中，试剂标样和粉尘样品称量的准确性、测量中的误差来源、干扰因素以及制样过程中, 如何保证被检样品可靠性和准确性,避免被检样品在制样过程中有流失的现象等问题进行试验。尽可能消除干扰和影响,并对取得的标准曲线数据进行线性回归，以及根据GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离的二氧化硅含量》要求的几种检测方法的检测精确度比对试验等工作。
一、标准曲线的制备
a-石英标准试剂配备
根据GBZ/T192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离的二氧化硅含量》要求：
1.11取标准a-石英尘，纯度99%以上，粒度＜5μm，于10%氢氧化钠溶液中浸泡约4小时以除去石英表面非晶体物质，用蒸馏水冲洗至中性（pH=7），干燥备用。
1.12取优级纯或光谱纯的KBr（溴化钾）过200目筛后，用湿式法研磨，于150℃烘干后，贮存于干燥器中备用。试剂KBr研磨采用湿式研磨法,即在研磨时加入一定量的无水酒精（分析纯）,充分研磨
后, 进行烘干,再用200目筛子筛选。试剂只有达到相应的粒度,才能保证测量的准确和可靠。
1.13制备标准曲线时,由于试剂a-石英称量的量极少,为保证称量的准确性和可靠性。在此采用混入分散法进行称量,即准确称取1.00mg标准的a-Sio2与99.00mg KBr均匀混合制成10μg/mg标准的a-Sio2标准试剂样待用。采用混入分散法对试剂样样进行称量,称量
使用的是分辨率为10-5g的电子分析天平, 这样可大大减少由于称量不精确而引入的误差, 这对标准曲线的准确性和可靠性起到了至关重要的作用。
1.14分别称取不同的标准a-Sio2标准试剂样（10-1000μg）, 混入研磨好的KBr试剂, 使其总质量达到250.00mg , 干燥处理后制成锭片进行检测。曲线取6个以上质量点，每个质量点应不少于3个平行样。根据红外光谱中a-Sio2的吸收特性，以800cm-1,780cm-1及694cm-1
三处吸光度值为纵坐标，标准a-石英试剂质量为横坐标，绘制出三条不同波数的标准曲线。求出标准曲线回归方程，在无干扰的情况下，一般选用800cm-1标准曲线进行定量分析。
1.15在工作过程中, 要控制好实验室环境。温度控制在18℃-26℃之间，湿度＜50%，无强震作业台和腐蚀性气体，不超过2人作业，因为水分和二氧化碳的吸收峰对测量结果有很大影响。标准曲线制备结果见图一表一。
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪标准曲线图
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪检测a-Sio2的标准曲线（吸光度值）
二、样品处理和样品测定
2.1将采尘后的滤膜向内对折放入洁净的瓷坩埚内，置于600℃的灰化炉内30分钟后取出放入干燥器内。
2.2加入KBr试剂，方法同标准曲线制备制出锭片，以不同的角度放入光路中扫描，记录800cm-1的吸光度值，利用得到的标准曲线, 即可对被测样品进行粉尘中a-Sio2含量的定量分析检测。
Sio2（F)=MX100% G
式中：Sio2（F)：粉尘中游离二氧化硅含量%
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职业卫生环境安全实验室检测仪器
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职业卫生实验室检验及现场检测设备配置清单
一、采样设备
数量（台）
参考单价（万元）
粉尘采样器（包括防爆）
美国SENSIDYNE
空气采样器（包括防爆）
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个人有毒性气体采样
个体采样器
美国SENSIDYNE
1、个人总尘、呼吸尘、有毒性气体采样；
2、定点有毒性气体采样；
3、定点多气路有毒性气体采样采样。
各种空气样品收集器
恒流低流量模块
美国SENSIDYNE
个体恒流低流量毒物采样附件
恒压低流量模块
个体多气路低流量毒物采样附件
可调阀组套装
个体多气路低流量毒物采样附件
旋风分离器
呼吸性粉尘采样预分离器
滤膜匣套装
粉尘采样附件
采样器支架
定点毒物采样附件
吸收瓶托架
定点毒物采样附件
工作场所气象条件检测
温、湿度计
工作场所气象条件检测
Gilibrator-2
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1、空气采样泵流量校准
2、烟道检测仪器流量校准
3、实验室分析仪器载气流量校准
4、测试仪器气体流量校准
二、现场检测设备
仪器设备名称
数量（台）
参考单价（万元）
热球式风速仪
工作场所气象条件检测
用于高温作业场所综合温度热指数的量测
通风干湿球温度计
黑球、湿球温度计
个体噪声剂量计
1、工作场所听力保护
2、防止噪声过度曝露
倍频程声级计
SoundPro DL-2-1/3
1、工作场所噪声评价
2、环境噪声评价
3、行政及工程控制选择
4、噪声法令执行
5、听力保护选择
6、工作噪声曝露评价
振动测定仪
VI-410 Pro-HAWB
用于作业场所人体手臂及全身振动的现场检测
可见光照度检测，确保作业场所照明充足
微波漏能测试仪
工作场所作业人员微波辐射强度测量
高频电场测定仪
工作场所高频电磁场的测量
紫外线测定仪
紫外光照度检测，确保作业场所照明充足
烟尘浓度测试仪
工作场所中烟尘浓度、风速、风量、压力测定
倾斜式微压计
工作场所压差测定
便携式有毒挥发气体（TVOC）分析仪
美国ThermoFisher
用于应急事故现场的有毒有害挥发气体的分析，在气体泄露事故现场快速确定泄露源位置，表明安全红线
便携式红外光谱气体分析仪
MiranSapphIRe
美国ThermoFisher
1、工业卫生监测
2、应急监测
3、室内空气研究
4、医院气体监测
5、排气罩/痕量气体检测
6、泄漏检测
三、实验室检测设备
仪器设备名称
数量（台）
参考单价（万元）
分析天平（1/1000）
分析天平（1/10000）
分析天平（1/100000）
低温冰箱（-20℃）
静态配气装置
样品消化装置
磁力搅拌器&
北京市永光明
超声波清洗器
恒温水浴箱
江苏江堰医疗
BaSO2002-2型
红外线干燥箱
生物显微镜
相差显微镜
分散度测定器
显微镜法测量粉尘数量分散度
水质PH值测定
分光光度计
实验室和现场多参数水质分析
原子吸收分光光度计
北京普析通用
工作场所中金属毒物定量分析
原子荧光分光光度计
高效液相色谱仪
工作场所中高分子化合物定量分析
（FID、ECD、NPD或PFPD）
工作场所中有毒物质定量分析
离子色谱仪
882COMPACT IC PLUS
瑞士Metrohm
自动进样器
Compact IC Autosanpler
瑞士Metrohm
傅里叶红外光谱分析仪
美国ThermoFisher
粉尘中游离二氧化硅含量测定
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