Se复合材料的制备方法及其应用
[0001]本发明涉及一种复合材料，尤其涉及一种石墨稀负载Nias5Se复合材料制备方法及应用。
[0002]伴随能源危机及环境问题日益凸显，锂离子电池作为可再生能源的新型储能器件，清洁无污染，近年来受到各国政府的高度重视，成为研究的热点之一。锂离子电池具有工作电压高，能量密度高，循环寿命长、重量轻、自放电小等优良的综合性能，近年来发展迅速，在民用、交通、电子、军事、航天航空等领域都有重要的应用。但随着人们生活的需要，尤其是锂离子电池作为将来电动汽车及混合动力汽车最有潜力的驱动能源，必然需要具有更高的能量密度、功率密度和良好的循环稳定性。就负极材料而言，商业化的石墨类负极材料的理论比容量仅为372mAh/g，其较低的能量密度和功率密度显然难以满足市场需求。因此，开发具有商业化前景的高性能负极材料，对电子设备的进一步快速发展起着巨大的推动作用。
[0003]石墨烯作为一种新型柔性二维平面状纳米碳材料，具有较大的比表面积，良好的导电性和导热特性，有利于电子的快速传输。同时大量本征褶皱的石墨烯片层搭接形成开放的大孔体系，为电解质离子的进入提供了势皇极低的通道，促进了离子的快速传输，保证了这种材料良好的功率特性。Nias5Se是一种非整数比的镍化砸化合物，最近的研究表明，Nias5Se具有较好的电催化性能，可用于锂离子电池负极材料。如何制备一种既具备Nias5Se的电催化性能，又具备石墨烯的良好导电性的复合材料显得十分重要。

[0004]本发明的目的是提供一种石墨烯负载Nias5Se复合材料的制备方法及其作为锂离子电池负极材料的应用。本发明将Nias5Se负载在石墨烯上，该方法工艺简单，反应温度低，成本低廉，绿色可控。同时将材料应用于锂离子电池中，为寻求低成本、高活性、高稳定性的非贵金属负极材料提供了理论和实际支持，适于工业化生产。
[0005]本发明采用如下技术方案:
[0006]本发明的石墨烯负载Nias5Se复合材料的制备方法的具体步骤如下:
[0007](1)将还原剂与氧化石墨烯溶液混合，搅拌均匀形成棕色溶液后加入盛有若干水的聚四氟内衬不锈钢反应釜中；
[0008](2)将六水氯化镍和砸粉装入上述反应釜中充分搅拌5?20min ；
[0010](4)反应后自然冷却，将反应釜内混合物抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤、抽滤；
[0013]所述的还原剂为水合肼、碘化氢和抗坏血酸中的任一种。
[0014]所述的氧化石墨烯溶液采用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种。
[0016]进一步地，反应体系中各组分的比例为:每72mL水对应六水氯化镍480mg，砸粉160mg，氧化石墨稀的用量为550mg，还原剂体积为8mL，然后充分搅拌20min，封闭反应爸，在140°C下反应24h。
[0017]本发明制备的石墨烯负载Nias5Se复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
[0018]本发明利用石墨烯和高容量负极材料Nias5Se的各自优势来构造一种柔性石墨烯将砸化物颗粒包覆起来类似三明治结构，或者均匀地将纳米颗粒紧紧锚定在石墨烯基底上的复合电极材料，将具有良好的协同效应而使复合电极材料具有高容量和良好的循环稳定性及倍率性能。
[0019]与现有技术相比，本发明优点在于:
[0020]本发明通过水热法制备得到的NiQ.S5Se/CRG(Chemical reduct1n grapgene,化学还原石墨烯，简称CRG)纳米复合材料可以作为锂离子电池负极材料。所发明的锂离子电池负极材料具有制备方法简单，反应温度低，成本低廉，绿色可控，适于工业化生产。同时将材料应用于锂离子电池中，为寻求低成本、高活性、高稳定性的非贵金属负极材料提供了理论和实际支持。
[0021]图1是实施例1制备的石墨烯负载NiQ.85Se复合材料的XRD图谱。
[0022]图2是实施例1制备的石墨烯负载NiQ.S5Se复合材料的SEM图谱。
[0023]图3是实施例1制备的石墨烯负载NiQ.S5Se复合材料的充放电曲线。
[0025](1)将水合肼8mL与氧化石墨烯溶液混合，所述的氧化石墨烯溶液采用的溶剂为水，对应氧化石墨稀的用量为550mg，搅拌均匀形成棕色溶液后加入盛有72mL水的聚四氟内衬不锈钢反应爸中；
[0028](4)反应后置于室温下自然冷却，将反应釜内混合物抽滤，并用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤三次、抽滤；
[0029](5)最后把样品放在60°C真空下干燥12小时，制得石墨烯负载NiQ.85Se复合
[0031]性能试验:对制备的石墨烯负载Nias5Se复合材料进行了 X射线衍射测试以及场发射扫描电子显微镜图，结果如图1所示，XRD图谱显示出结晶度较高的Nias5Se图谱，也显不了明显的石墨稀特征峰。如图2的SEM电镜图显不，NiQ.85Se颗粒包覆在石墨稀表面。图3是石墨烯负载Nias5Se复合材料的充放电曲线，表明该复合材料有高的电容量。
[0033](1)将碘化氢6mL与氧化石墨烯溶液混合，所述的氧化石墨烯溶液采用的溶剂为甲醇，对应氧化石墨稀的用量为500mg，搅拌均匀形成棕色溶液后加入盛有70mL水的聚四氟内衬不锈钢反应釜中；
[0036](4)反应后置于室温下自然冷却，将