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主题：【悬赏帖】如何拿下涂料VOC项目的CMA资质
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发表于： 00:29:29
悬赏金额：50积分 状态：
最近忙于涂料项目中VOC 含量测定的CMA资质申请，初次做这方面的工作，以前面对的扩项多是用的外标法，根据标准要求作出工作曲线，之后进行方法验证，外加几次典型性样品检定实验即可；可看涂料VOC项目这几个标准却不知如何下手，怎么着手试验。一方面用的是内标法，关于校准化合物或者说标准物质都没有说，感觉一切挺即兴的，反倒不知道该干什么了…… 这是做内标法扩项时的特点么？另一方面依据样品待测物含量水平确认相应内标物的水平，那应该怎么安排实验？找几桶油漆样品直接测定？求做过这方面工作前辈老师指导指导，我该如何入手？
最佳答案：回复于
恭喜你走上涂料这条贼船。其实没有什么特别的，按正常的扩项要求做准备了。你的困惑是内标法不熟悉吧，多做几次就好了。方法证实，不外乎就是检出限，重复性，不确定度评定等相关指标。标准中一般都有重复性要求，所以重复性是必须做的。其他的可以自己选择证实。做内标法，最重要的是明确样品中不能有内标物，即内标物的选择，一般按标准推荐的选择就好可以，如可有条件，可以用质谱扫描一下，亦可以以单标定性。至于内标物的量，可以先按标准配制，如果样品中待测物浓度过高或过低，再重新按比例调整重新测定即可。做VOC所需要的标物比较多，需要你按标准都配齐，其实上机分析并不难，难在前处理上。涂料相对比较复杂些，每个厂家的产品可能有所不同。多做点样品你就明白了。
补充答案：
啥方法标准呢？
个人觉得做这个实验至少需要2根色谱柱，用一根非极性柱和一根强极性柱试试，2台色谱来做，否则很多峰根本分不开，做这个比较麻烦，先定性再定量，最后再合并数据，1降低载气流速、时间允许的情况下降低温度和升温速率，这样你的峰可以分的更好一些，最好用大口径最好0.53的50米，最少也得30米的毛细管柱来做
具体操作步骤还是要按照你们的体系文件来运行，检测依据要申请的标准做就OK
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ID：dacaoyu
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啥方法标准呢？
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忘说了，标准为以下几个：1. "室内装饰装修用溶剂型木器涂料 HJ/T 414-2007 附录A"& 2. "色漆和清漆 挥发性有机化合物 VOC 含量的测定 气相色谱法 GB/T "3. "环境标志产品技术要求 水性涂料 HJ/T 201-2005 附录A"4. "室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量 GB
附录A"求前辈们指导指导~
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原文由 承之(dacaoyu) 发表:啥方法标准呢？ 1. "室内装饰装修用溶剂型木器涂料 HJ/T 414-2007 附录A"& 2. "色漆和清漆 挥发性有机化合物 VOC 含量的测定 气相色谱法 GB/T "3. "环境标志产品技术要求 水性涂料 HJ/T 201-2005 附录A"4. "室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量 GB
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恭喜你走上涂料这条贼船。其实没有什么特别的，按正常的扩项要求做准备了。你的困惑是内标法不熟悉吧，多做几次就好了。方法证实，不外乎就是检出限，重复性，不确定度评定等相关指标。标准中一般都有重复性要求，所以重复性是必须做的。其他的可以自己选择证实。做内标法，最重要的是明确样品中不能有内标物，即内标物的选择，一般按标准推荐的选择就好可以，如可有条件，可以用质谱扫描一下，亦可以以单标定性。至于内标物的量，可以先按标准配制，如果样品中待测物浓度过高或过低，再重新按比例调整重新测定即可。做VOC所需要的标物比较多，需要你按标准都配齐，其实上机分析并不难，难在前处理上。涂料相对比较复杂些，每个厂家的产品可能有所不同。多做点样品你就明白了。
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原文由 KingDz(nerd) 发表:恭喜你走上涂料这条贼船。其实没有什么特别的，按正常的扩项要求做准备了。你的困惑是内标法不熟悉吧，多做几次就好了。方法证实，不外乎就是检出限，重复性，不确定度评定等相关指标。标准中一般都有重复性要求，所以重复性是必须做的。其他的可以自己选择证实。做内标法，最重要的是明确样品中不能有内标物，即内标物的选择，一般按标准推荐的选择就好可以，如可有条件，可以用质谱扫描一下，亦可以以单标定性。至于内标物的量，可以先按标准配制，如果样品中待测物浓度过高或过低，再重新按比例调整重新测定即可。做VOC所需要的标物比较多，需要你按标准都配齐，其实上机分析并不难，难在前处理上。涂料相对比较复杂些，每个厂家的产品可能有所不同。多做点样品你就明白了。 恩恩，内标法很不熟悉，尤其是在没做实验的情况下就编写各种指导书时比较困惑，感觉标准物质是哪些东西没有指定，配液浓度没有指定，稀释溶剂没有指定，内标物的量要按照样品中待测物的含量来进行计算，根据不同类型的涂料要分不同的限值要求、按产品配比等等，反正对我这个新手菜鸟是彻底懵了……稀释溶剂的话指定了甲醇、正己烷、乙酸乙酯，但是之前经验，甲醇和苯、甲苯等物质在极性柱上分离效果不好，正己烷和乙酸乙酯没有试过，还有好多问题（检出限、不确定度……）我想加一下前辈的好友可以么？求前辈指导指导在这条贼船上怎么才能不翻船~~
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甲醇和苯、甲苯等物质在极性柱上分离效果不好?& 不应当啊，这些分离效果很好的，而且连间对二甲苯都可以分开。 其他的也很好分，你可以再找找气相条件。
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原文由 KingDz(nerd) 发表:甲醇和苯、甲苯等物质在极性柱上分离效果不好?& 不应当啊，这些分离效果很好的，而且连间对二甲苯都可以分开。 其他的也很好分，你可以再找找气相条件。 色谱柱：PEG-20M升温程序：65℃，保持10min；以5℃/min速率升至90℃，保持2min。柱流量：2.6ml/min。进样口温度：150℃；检测器温度：250℃。尾吹流量：30，氢气：40，空气：400。进样1μL，不分流。以甲醇做溶剂，溶质为苯、甲苯、二甲苯等7种苯系物，色谱图中苯被包含在甲醇的大溶剂峰中，三种二甲苯是连指峰，没有完全分开……
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原文由 SSmartian(v3123425) 发表: 色谱柱：PEG-20M升温程序：65℃，保持10min；以5℃/min速率升至90℃，保持2min。柱流量：2.6ml/min。进样口温度：150℃；检测器温度：250℃。尾吹流量：30，氢气：40，空气：400。进样1μL，不分流。以甲醇做溶剂，溶质为苯、甲苯、二甲苯等7种苯系物，色谱图中苯被包含在甲醇的大溶剂峰中，三种二甲苯是连指峰，没有完全分开…… 你的色谱条件不对，按标准上的条件试试了。
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ID：jxzhulei
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16:35:48 Last edit by jxzhulei
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&&在CMA考试全球通过率如此之低、CMA考试难度不断加大的今天,如何一年拿下CMA呢？
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