傅里叶变换红外光谱(Fourier Transform infrared spectroscopy)简写为FTIR。傅里叶红外光谱法是通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变化的方法来测定红外光谱。红外光谱的强度h(δ)与形成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶变换的函数关系。

傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数，将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸收光，傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步，FTIR也在不断发展。

该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机，无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。

在傅立叶变换红外光谱测量中，主要由两步完成：

第一步,测量红外干涉图,该图是一种时域谱,它是一种极其复杂的谱,难以解释；

第二步,通过计算机对该干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的频域谱,即红外光谱图。

第三步，红外谱图解析，先特征，后指纹；先强峰，后次强峰；寻找一组相关峰→佐证

先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，进行归属

若饱和度>=4,优先考虑苯环结构

下图是分子式为C9H7NO的有机物的红外吸收光谱，确定其分子式。

●常见操作问题及注意事项●

1. 压片法 KBr 的处理和保存

压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的，但是，必须注意以下几点：

①选择正规的产品，有水份是没有关系的，关键是没有无杂质，尤其是有机物峰，还有SO42-，NO3-等，可以先做个红外看看纯度。

②如果符合要求的话，可以处理一大批KBr。首先，用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于专用的干燥器中冷却。

③再做个KBr红外，看看吸收。如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。

④另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

⑤做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。

⑥使用光谱纯的也可，但也要进行上述处理。

⑦打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。

溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理 ：

①可以用附带的抛光附件抛光。

②可以先用细的金相(颜色淡的那种，物理系常常有)砂纸抛光，然后再用平绒布面上蹭。

③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和，先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。

a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱，注意 ： 研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。

b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时，不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如，丙酮不要沾的很多。

d.液体样品要控制好厚度。

e.手洗干净和干燥是很重要的。

4. 一些特殊样品的处理方法

a.有些在溶液中生成的样品，如，配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

b.有些含水的样品，如果，没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。

c.平时用坏了的KBr片，比如，摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。

d.根据样品的特点来处理样品。

举个例子，轮胎橡胶制品无法研磨，一般压片法很难制样：

①普通制样方法得到的谱图透过率差，看不到特征吸收;

②使用全反射方法测全反射红外谱，不仅需要附件，而且由于橡胶制品是黑色的，得到的谱图效果也差，即使，放大以后的谱图，吸收峰透过率仍然在98%～100%，而且样品的平坦度不够，不成形，不平整就无法做;

③采用普通的压片方法，利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法，对比了不同几种溶剂，达到了较为满意的效果。

5. 一些异常谱带的介绍

波数　 化合物或结构，来源

697　 聚苯乙烯，磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品过程中

719　 聚乙烯，实验室中常使用聚乙烯产品，有时候作为污染物出现

730 　聚乙烯，同上

823　 KNO3，无机硝酸盐与溴化钾反应物

837　 NaNO3，氧化氮与窗片上的水汽生成，光源点燃有时候出现

980 　K2SO4，无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物

　 Si-O，使用玻璃研钵，由玻璃粉末引起的谱带，宽峰

1110　 Me-O，研钵或其它物品的灰尘造成的污染，宽

1378　NO3- 溴化钾的杂质，与CH3位置相近

1428　CO32- 溴化钾的碳酸盐，及其它杂质

　COO- 碱金属卤代盐，溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起，压片时能产生

1639　 H2O，少量夹带水的吸收

　C=O，药品的瓶盖，涂层，增塑剂等等的污染

1810　 COCl2，氯仿暴露在空气中或日光氧化生成少量光qi的谱带

1996　 BO3-，碱金属卤代盐，NaCl中的偏硼酸离子引起

3450　 H2O，压片中KBr含的微量水的谱带，宽，常见

3650　 H2O，石英管出现附着水引起的锐谱带

3704 　H2O，近红外区厚吸收池使用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收，谱带锐

6. 一些红外透光材料介绍

选择红外透光材料要根据测定波长，机械强度，稳定性和经济性来考虑，文献报导的透光材料很多，但是实际应用的并不太多 ：

(6) 金刚石：碳的一种，有Ⅰ型和Ⅱ型两种，透光波长10cm-1，(1000μm)。它们在4～6μm(2300～1660cm-1)有吸收，Ⅰ型还在19～22μm和7～11μm有两个吸收带，据此可以鉴别金刚石的类型;

(7) 锗 Ge：纯度越高透光越好，透光性受纯度和厚度的影响，23μm和40μm以外可以使用，在120℃时不透明;

(9) 热压块：用红外晶体的粉末加压成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合热压块的机械性能超过晶体;

(10) 塑料：高密度聚乙烯在20～1000μm的远红外区可以使用，还有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用;

过率大于92%，折射率高，全反射材料，贵，有毒;

(18) 砷化镓 GaAs：2～14μm，耐擦拭，可代替硒化锌。

尚建疆 张帅 张新慧 朱小燕 刘芳

摘  要：红外光谱法是目前高分子材料研究中一种重要的分析测试方法，能直观高效地表征出物质的结构及其变化等。介绍了红外光谱法在高分子材料研究中的应用领域，并做了展望。

关键词：红外光谱法;高分子材料;研究;应用

研究高分子材料或聚合物的组成、结构及变化过程，以制备高性能材料，成为目前重要的研究方向。红外光谱法（IR）是目前高分子材料研究中一种重要的分析测试方法，具有操作方法简单、技术成熟等特点，能比较直观高效、准确地表征出物质的结构及其变化，因此，己经广泛地应用于高分子材料研究、有机合成、无机化学、化工、生物、医药、环境等领域。

红外光谱技术是利用物质分子吸收红外辐射后，产生的振动或转动运动引起偶极矩的变化使分子能级跃迁，相应区域的光被吸收的现象，从而得到红外光波长与透射率的曲线。红外光谱能够提供丰富的物质结构信息，气体、液体、固体都用检测，并且用量少、分析快、不破坏样品，因此，红外光谱法成为鉴定高分子化合物和测定其分子结构的有效方法之一。

2 红外光谱在高分子材料研究中的应用

2.1 聚合物的分析与鉴别

聚合物的种类繁多，红外光谱图复杂，通过解谱并不能得到物质的准确构成，只能推测出物质分子的大致结构以及官能团状况，最后要根据分析结果与标准谱图进行对比才能得到最终结果。

聚乙烯（PE）结构简单，因而可以能过吸收峰直接确定，如图1。但是对于复杂聚合就不能仅依靠红外光谱图判断其种类。如图2，根据苯环-C=C-的弯曲振动、-CH2-不对称伸缩振动等，只能缩小归属范围，最后与标准谱图对比方能确定该化合物为聚苯乙烯。

2.2 聚合物结构及变化的研究

通过红外光谱法可以研究聚合物分子链的组成、结构、构型等。此外，还可以研究聚合物在一定的条件下分子结构发生的变化，如老化、硫化、固化等。

李圆等[1]将丙烯酰胺和淀粉通过接枝共聚形成聚合物凝胶体系。图3中新的吸收峰证明丙烯酰胺单体成功地接枝到了淀粉本体上。黄亚曦等对聚乙烯薄膜进行紫外线老化实验。图4表明样品在紫外照射1200h后的红外光谱图中羰基峰面显著减小，可以认为在此时样品分子链开始老化断裂[2]。

梁晓凡等[3]用红外谱法确定了聚苯乙烯（PS）等聚合物的玻璃化转变温度（Tg），还从构象和分子间相互作用的角度来解释玻璃化转变现象。

2.3 聚合物结晶度的测定

红外光谱法可以用来测定聚合物的结晶度，但需要以绝对结果作为相对标准，才能计算出该聚合物的结晶度。梁庆优等[4]对不同结晶度的聚己内酯样品进行了DSC标定。图5为样品的红外光谱圖经分峰处理后的函数图，进行非线性拟合后，相关性良好。因此红外光谱图可以表征聚己内酯的结晶度。

2.4 差减光谱技术的应用

差减光谱（差谱）就是用一个光谱减去另一个光谱后分析两者差异，差谱技术可以直接获得聚合物样品中的添加剂、杂质等信息。图6、7中蔡锡兰[5]对混合纤维和某一组分进行了差谱分析，得到差谱图，再与标准谱的对比，确定了组分的种类。

某司的产品中发现极少量污染，决定采用红外差谱法来测试。通过比较纯净样品与污染样品红外图谱得到差谱，如图8。同时，将差谱在红外光谱图库中进行检索，结果为M200有机硅油，结果与客户反馈一致[6]。

随着科学技术的发展，红外光谱技术的发展变的十分活跃，技术得到了拓展，应用领域不断变宽。如反射光谱、光声光谱法、时间分辨光谱法等。该技术与其它技术联合检测也成为发展趋势，这拓展红外光谱法的应用领域。

[1]李圆.淀粉接枝共聚丙烯酰胺聚合物凝胶体系的研究与应用[D].中国地质大学（北京），2018.

[2]黄亚曦，贾鑫，等.自然条件下可降解农膜光降解性能的研究[J].石河子大学学报（自然科学版），2012，30（02）：239-243.

[3]梁晓凡，黄定海.利用红外光谱研究聚合物玻璃化转变时的构象变化[J].高分子通报，2011（11）：90-97.

[4]梁庆优，杨贤锋，等.红外光谱法表征聚己内酯结晶度的研究[J].光谱学与光谱分析，2018，38（S1）：67-68.

[5]蔡锡兰.红外差谱技术用于混合纤维鉴定的研究[J].分析仪器，2000（01）：15-19.

[6]张志明.FTIR差谱技术在油品分析中的应用[J].合成润滑材料，1995（02）：6-10.