& 关于《中国药典》2005年版一部中槐花质量标准[性状]项商榷
关于《中国药典》2005年版一部中槐花质量标准[性状]项商榷
摘 要：槐花为常用中药，系豆科植物槐Sophora japonical．的干燥花。具有凉血止血、清肝泻火的功效。槐花的性状鉴别自1963年版药典收载以来，历版药典均有收载。1963年版药典性状鉴别项下描述为“
【题　名】关于《中国药典》2005年版一部中槐花质量标准[性状]项商榷
【作　者】王先教
【机　构】湖南省衡阳市药品检验所,衡阳421001
【刊　名】中南药学,
2007(1): 85-85
【关键词】槐花 性状
【文　摘】槐花为常用中药，系豆科植物槐Sophora japonical．的干燥花。具有凉血止血、清肝泻火的功效。槐花的性状鉴别自1963年版药典收载以来，历版药典均有收载。1963年版药典性状鉴别项下描述为“花瓣中间有棕黄色须状的雄蕊和1枚圆柱形而弯曲的雌蕊”。由于雄蕊数目不详，1977年版药典进行了修订，描述为：“雄蕊10个，其中9个基部联合，花丝细长。”这种描述一直沿袭到2005年版药典，而这种描述又恰好符合豆科植物刺槐Robinia pseudoacacia L的花主要性状鉴别特征，而且疏漏了雌蕊的数量。因而，笔者认为在中国药典2005版一部当中，应将其改为：“雄蕊10个，分离，花丝细长；雌蕊1个，圆柱形，弯曲”。这样才能将正品槐花和伪品刺槐花区别开来。现将其主要性状鉴别特征列表（见表1），以供同道参考。
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烟台百里香挥发油的气相色谱质谱联用分析
时珍国医国药２０１１年第２２卷第４期
ＬＩｓＨｌｚＨＥＮＭＥＤＩｃＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩｃＡＲＥｓＥＡＲｃＨ２０１ｌＶｏＬ．２２Ｎｏ．４
烟台百里香挥发油的气相色谱一质谱联用分析
杨成俊１，
周伟庆１，刘
涛２，刘浩宇１，谢捌骏１
（１．江苏联合职业技术学院连云港中医药分院，江苏连云港２２２００６；
２．江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港２２２００２）
摘要：目的研究烟台百里香挥发油的化学成分，为其药用开发提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取烟台青里季
挥发油。毛细管Ｇｃ法进行分离，归一化法测定其相对含量，Ｍｓ法鉴定化学成分。结果检出４１个色谱峰，鉴定出３５种化合物。结论烟台百里香挥发油的主要成分为单萜、倍半萜类化合物，有８种单萜和倍半萜类化合物为首次从百里香属植物挥发油中分检测到。
关键词：烟台百里香；挥发油；毛细管；气相色谱一质谱
ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８旬８０５．２０１１．０４．０６６
文献标识码：Ｂ文章编号：１００８旬８０５（２０１１）０４鹕３２旬ｌ中图分类号：Ｒ２８４．１
烟台百里香刀ｌｍ郴ｇ“ｆ，ｌｇ蝴ｔ纰岱Ｃｅｌａｋ为唇形科百里香属
植物，在我国江苏、陕西、山西、辽宁等地区有分布，是一种重要的药用植物、香料植物和草坪植物“。药材性温、味辛、有小毒，具有祛风止咳、健脾行气、利湿通淋的功效，主要用于治疗感冒头痛、咳嗽、百日咳、脘腹疼痛、消化不良、呕吐腹泻、牙痛、小便涩痛、急性胃肠炎、高血压病、湿疹瘙痒、疮痈肿痛等‘““，在山东沿海一带民间用于治疗关节炎’“。民问用其干燥的全草作衣服、
毛皮制品及毛毡防虫物，也可将用干燥的全草作成的香荷包放于衣橱、枕头内，也可将干草搓绳点燃以驱蚊虫；其香精油是一种重要的化工原料，可用作化妆品、香皂的香料，还可以应用在化工、轻工、橡胶、油漆等方面‘“。烟台百里香抗逆性强，耐践踏、耐干旱、根系发达、生命力强，具有较好的防风固沙作用，是很好的地被植物，也可作园林绿化的草坪植物’“。本实验运用气相色谱一质谱联用技术（Ｇｃ—ＭＳ）对烟台百里香全草的挥发油成分进行分析，以期为其综合开发利用提供参考依据。ｌ仪器与试药
美国Ａ矛ｌｅｎｔ５９７３Ｎ一６８９０型气相色谱一质谱联用仪；ＮＩｓＴ标准质谱图库。烟台百里香采自连云港云台山，经南京中医药大学药用植物教研室谈献和教授鉴定为唇形科百里香属植物烟台百里香死，，ｍｗ
用。实验所用试剂均为分析纯。２方法与结果
２．１挥发油的制备提取用的烟台百里香于２００８—０９采自连云港云台山，阴干，剪碎，取烟台百里香干燥全草５０．０９加蒸馏水５００ｍｌ浸泡２ｈ，按２００５年版《中国药典》Ｉ部附录ｘＤ挥发油测定法（不加二甲苯），水蒸气蒸馏法提取２ｈ，加等体积乙醚萃取３次。乙醚层用无水硫酸钠干燥后置４０℃水浴挥干，得到具有浓郁香味的淡黄色油状物。收率１．４９％。
统，按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含
２．４测定结果用气相色谱数据处理系统，以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分含量，对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经ＮＩｓＴ质谱计算机数据系统检索，结合人工谱图分析。按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，对基峰、质荷比和相对丰度等方丽进行比较，结果烟台百里香的挥发油中检出４１个色谱峰．鉴定出３５种化合物，占挥发油总量的９４．７２％。同时以
鉴定出３５种化合物的总禽量为ｌｏｏ％，计算每种化合物的相对
百分含量。结果见表Ｉ。
烟台百里香捏豢油申的化学成分及其相对含量
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×３０ｍ，０．２５“ｍ）。汽化温度２３０℃；升温程序初始温度５０℃（３ｍｉｎ），以５℃?ｍｉｎ一升温速率升至２２０℃，维持４０ｍｉｎ；载气为高纯氦气，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ；分流比２０：１；进样量２¨ｌ。ＥＩ电离源，电子能量７０ｅＶ；离子源温度２２０℃；扫描质最范围５０—６００仇儿。２．３挥发油化学成分分析对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，通过ＮＩｓＴ标准质谱图库进行检索。并结合有关文献进行人工检索和解析，确认各化合物。通过工作站数据处理系
收稿日期：２０ｌＯ旬３－２４；修订日期：２０ｌＯ－ｌＯ旬１
基金项目：江苏省连云港市卫生局科学基金资助（Ｎｏ．０７０４０）
作者简介：杨成俊（１９６５．），男（汉族），江苏南通人，现任江苏联舍职业技术学院副教授，学士学位，主要从事中药开发研究与教学工作．?９３２?
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１８．４１５１９．５２５２０．７２６２２．１０ｌ２３．０５５２４．０８０
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2010版《中国药典》附录XD挥发油测定法
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2010版《中国药典》附录XD挥发油测定法
官方公共微信西药药剂学知识点辅导：片剂的质量检查
　　一、片剂的质量要求　　《中国药典》2005年版要求片剂在生产与贮藏期间应符合下列规定：　　（1）原料药与辅料混合均匀。含药量小或含毒、剧药物的片剂，应采用适宜方法使药物分散均匀。　　（2）凡属挥发性或对光、热不稳定的药物，在制片过程中应遮光、避热，以避免成分损失或失效。　　（3）压片前的物料或颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，防止片剂在贮存期间发霉、变质。　　（4）含片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、泡腾片等根据需要可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。　　（5）为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂外观等，可对片剂进行包衣。　　（6）片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程中发生磨损或破碎。　　（7）片剂的溶出度、释放度、含量均匀度、微生物限度等应符合要求。必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。　　（8）除另有规定外，片剂应密封贮存。　　二、质量检查　　除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。　　（一）重量差异　　取供试品20片，精密称总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。　　糖衣片的片芯应检查重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。薄膜衣片应在包薄膜衣后检查重量差异并符合规定。　　凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。　　（二）崩解时限　　照《中国药典》2005年版崩解时限检查法（附录X A）检查，应符合规定：口含片、咀嚼片、溶液片、缓控释片，不需要作崩解时限检查。　　崩解时限标准：　　（1）压制片应在15min内全部崩解。　　（2）浸膏片、薄膜衣片应在1h内全部崩解。　　（3）肠衣片先在盐酸溶液（9→1000）中检查2h，每片不得有裂缝崩解或软化现象，于pH为6.8的磷酸盐缓冲液中1h内应全部崩解。　　（三）发泡量　　阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。取25ml具塞刻度试管（内径1.5cm）10支，各精密加水2ml，置37℃±1℃水浴中5min后，各管中分别投入供试品1片，密塞，20min内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于3ml的不得超过2片。　　（四）分散均匀性　　分散片照下述方法检查，应符合规定。取供试品2片，置20℃±l℃的100ml水中，振摇3min，应全部崩解并通过二号筛。　　（五）微生物限度　　口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂照微生物限度检查法（附录ⅪJ）检查，应符合规定。
　　三、片剂的其他检查项目　　1．硬度与脆碎度　　硬度和脆碎度是反映药物的压缩成形性，对片剂的生产、运输和贮存带来直接影响，对片剂的崩解，溶出度都有直接影响。在生产中检查硬度的常用指压法，将片剂置于中指与食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能力，判断它的硬度。用于测定片剂硬度和脆碎度的仪器有：孟山都(Monsanto)硬度计、片剂四用测定仪、罗许(Roche)脆碎仪等。具体测定方法详见《中国药典》2005年版（附录XG）。　　2．溶出度测定　　溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。　　难溶性药物的溶出是其吸收的限制过程。实践证明，很多药物的片剂体外溶出与吸收有相关性，因此溶出度测定法作为反映或模拟体内吸收情况的试验方法，在评定片剂质量上有着重要意义。在片剂中除规定有崩解时限外，对以下情况还要进行溶出度测定以控制或评定其质量：①含有在消化液中难溶的药物。②与其他成分容易发生相互作用的药物。③久贮后溶解度降低的药物。④剂量小，药效强，副作用大的药物片剂。　　溶出度测定三种检测方法有转篮法、浆法、小杯法，操作过程有所不同，但操作结果的判断方法相同。符合下述条件之一者，可判为符合规定：　　（1）6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q）。　　（2）6片中，如有l-2片低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q。　　（3）6片中，有1-2片低于Q，其中仅有 1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1-3片低于Q，其中仅有l片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。　　以上结果判断中所示的10％、20％是指相对于标示量的百分率（％）。具体测定方法详见附录XC。　　3．释放度测定　　释放度系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限的检查。释放度测定的仪器装置，除另有规定外，照溶出度测定法（附录XD）项下所示。　　第一法用于缓释制剂或控释制剂；第二法用于肠溶制剂；第三法用于透皮贴剂。具体测定方法详见附录XD。　　4．含量均匀度　　含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。　　除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片 （个）标示量不大于10mg或主药含量小于每片（个）重量5％者；其他制剂中每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2％者；以及透皮贴剂，均应检查含量均匀度。对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，每片（个）标示量不大于25mg者，也应检查含量均匀度。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。　　凡检查含量均匀度的制剂，一般不再检查重（装）量差异。具体测定方法详见附录XE
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