求助:氯化亚铁电镀液中微量三价铁怎么定量分析
氯化亚铁电镀液需要定期检测组分,里边含有的微量三价铁用总铁量减去二价铁两计算我觉得是不可行的,请问有什么好的办法吗?
【求助】如何在酸性条件下清除氯化亚铁
如何在酸性条件下清除氯化亚铁。
烦请问下有哪位大侠应用衍射仪检测烧结矿中的氧化亚铁？
问题如题，想知道下亚铁检测应用仪器检测的效果。
【求助】如何能让原吸来检测药品中的亚铁！！！急急．．．．．．
请教各位，是否真的无法用原吸来检测药品中的亚铁呀？！！？
【求助】大伙有没有《食盐中亚铁氰化钾的检测方法》，急用！谢谢大伙了！！！！！
大伙有没有《食盐中亚铁氰化钾的检测方法》，急用！谢谢大伙了！！！！！
你吃的盐里面有亚铁氰化钾吗？
https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091517531707_5062_932_3.jpg!w440x275.jpg最近关于“食盐里面加了亚铁氰化钾危害健康”的文章在微博、微信朋友圈疯传，文章提到国产食盐里面有种可怕的添加剂：亚铁氰化钾。什么是亚铁氰化钾？亚铁氰化钾是否对人体有危害？如何检测亚铁氰化钾？月旭的小编带你走近亚铁氰化钾。1. 亚铁氰化钾是什么？中文名：三水合六氰合铁(Ⅱ)酸钾，亚铁氰化钾英文名：Potassium hexacyanoferrate(II)别 名：黄血盐化学式：K4分子量：422.42CAS号：14459-95-1（三水），13943-58-3（无水）熔 点：70℃水溶性：28.9g/100mL (20 ℃)密 度：1.85g/cm3 (固)外 观：黄色晶体应 用：防止食盐结块https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091517585609_98_932_3.jpg!w400x400.jpg2. 亚铁氰化钾有危害吗？https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091518028919_2375_932_3.jpg!w500x333.jpg很多人看到氰化钾三个字都会变色，那么很多人就会有疑问：亚铁氰化钾会不会分解为氰根和亚铁离子呢？事实上，亚铁氰化钾的稳定性很高，它的氰根和亚铁结合的作用力非常强，即使是在亚铁氰化钾的溶液里也很难检测到氰根。理论上，亚铁氰化钾在高温下可以分解产生氰化钾，但这个温度至少要400℃，而一般家庭烹饪的温度达不到这么高。到200多℃就开始有大量油烟，到330℃不粘锅的涂层就开始融化了。真的达到400℃菜得什么样啊！你还能愉快地吃吗？说到这里，还是有人不放心，万一它真的分解出氰化钾怎么办呢？氰化钾毒死一个成年人大约需要0.1g以上，而1kg食盐里的亚铁氰化钾最多才0.01g。就算亚铁氰化钾全都神奇地分解了，那么人得吃几十公斤的盐才有可能被毒死。可见，网传的“盐里面加进了亚铁氰化钾”危害消费者健康是不实信息。对此，全国盐业标准化技术委员会就此问题作出了特别说明。说明表示，欧盟、日本、澳大利亚和新西兰等在食盐生产过程中均允许使用亚铁氰化钾（亚铁氰化钠）作为食盐抗结剂，我国制盐行业添加亚铁氰化钾（亚铁氰化钠）作为食盐抗结剂的安全性是有保障的。说明还称，目前我国制盐行业在食盐中添加的“亚铁氰化钾”是严格按国家卫健委发布的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760）的规定执行的，希望广大消费者放心食用。并且，我国还制定了制盐工业通用试验方法—亚铁氰根的测定国家标准。3. 如何检测亚铁氰化钾？https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091518064909_3120_932_3.jpg!w500x333.jpg测定方法参考GB/T 13025.10-2012 制盐工业通用试验方法—亚铁氰根的测定。测定原理在酸性条件下，亚铁氰根与硫酸亚铁反应，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，经空气氧化生成普鲁士兰，用分光光度法测定。测定步骤1、限量法测定吸取与限定量相对应的亚铁氰化钾标准工作液于50mL比色管中，加入5g氯化钠，加水溶解，加入4mL硫酸亚铁溶液,加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。另取一只50mL比色管，称取5.0g试样置于比色管中，加40mL水浴解(若溶液浑浊应用0. 45μm的滤膜过滤)，加入4mL硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。试样溶液吸光度低于标准溶液吸光度为合格，反之不合格。2、工作曲线法测定2.1 标准曲线吸取含亚铁氰0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg的标准工作液分别于50mL比色管中，分别加入5g氯化钠，加水溶解，加4mL硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。以亚铁氰根质量为橫坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。2.2 试样的测定称取5.0g试样置于50mL比色管中，加40mL水溶解(若溶液混浊应用0.45μm的滤膜过滤)，加4mL硫酸亚铁溶液。加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nn波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。根据试样的吸光度，由工作曲线查出亚铁氰根的质量。2.3 结果计算试样中亚铁氰根含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。按式(1)计算：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091518103559_379_932_3.jpg!w457x109.jpg2.4 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1的规定。表1 亚铁氰根含量/（mg/kg）结果的绝对差值/(mg/kg)11
你吃的盐里面有亚铁氰化钾吗？
https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141005504366_6351_932_3.jpg!w690x383.jpg最近关于“食盐里面加了亚铁氰化钾危害健康”的文章在微博、微信朋友圈疯传，文章提到国产食盐里面有种可怕的添加剂：亚铁氰化钾。什么是亚铁氰化钾？亚铁氰化钾是否对人体有危害？如何检测亚铁氰化钾？月旭的小编带你走近亚铁氰化钾。1. 亚铁氰化钾是什么？中文名：三水合六氰合铁(Ⅱ)酸钾，亚铁氰化钾英文名：Potassium hexacyanoferrate(II)别 名：黄血盐化学式：K4分子量：422.42CAS号：14459-95-1（三水），13943-58-3（无水）熔 点：70℃水溶性：28.9g/100mL (20 ℃)密 度：1.85g/cm3 (固)外 观：黄色晶体应 用：防止食盐结块https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141008138060_4742_932_3.jpg!w390x299.jpg2. 亚铁氰化钾有危害吗？https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141009226957_2391_932_3.jpg!w500x333.jpg很多人看到氰化钾三个字都会变色，那么很多人就会有疑问：亚铁氰化钾会不会分解为氰根和亚铁离子呢？事实上，亚铁氰化钾的稳定性很高，它的氰根和亚铁结合的作用力非常强，即使是在亚铁氰化钾的溶液里也很难检测到氰根。理论上，亚铁氰化钾在高温下可以分解产生氰化钾，但这个温度至少要400℃，而一般家庭烹饪的温度达不到这么高。到200多℃就开始有大量油烟，到330℃不粘锅的涂层就开始融化了。真的达到400℃菜得什么样啊！你还能愉快地吃吗？说到这里，还是有人不放心，万一它真的分解出氰化钾怎么办呢？氰化钾毒死一个成年人大约需要0.1g以上，而1kg食盐里的亚铁氰化钾最多才0.01g。就算亚铁氰化钾全都神奇地分解了，那么人得吃几十公斤的盐才有可能被毒死。可见，网传的“盐里面加进了亚铁氰化钾”危害消费者健康是不实信息。对此，全国盐业标准化技术委员会就此问题作出了特别说明。说明表示，欧盟、日本、澳大利亚和新西兰等在食盐生产过程中均允许使用亚铁氰化钾（亚铁氰化钠）作为食盐抗结剂，我国制盐行业添加亚铁氰化钾（亚铁氰化钠）作为食盐抗结剂的安全性是有保障的。说明还称，目前我国制盐行业在食盐中添加的“亚铁氰化钾”是严格按国家卫健委发布的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760）的规定执行的，希望广大消费者放心食用。并且，我国还制定了制盐工业通用试验方法—亚铁氰根的测定国家标准。3. 如何检测亚铁氰化钾？https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141009431097_8267_932_3.jpg!w500x333.jpg测定方法参考GB/T 13025.10-2012 制盐工业通用试验方法—亚铁氰根的测定。测定原理在酸性条件下，亚铁氰根与硫酸亚铁反应，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，经空气氧化生成普鲁士兰，用分光光度法测定。测定步骤1、限量法测定吸取与限定量相对应的亚铁氰化钾标准工作液于50mL比色管中，加入5g氯化钠，加水溶解，加入4mL硫酸亚铁溶液,加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。另取一只50mL比色管，称取5.0g试样置于比色管中，加40mL水浴解(若溶液浑浊应用0. 45μm的滤膜过滤)，加入4mL硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。试样溶液吸光度低于标准溶液吸光度为合格，反之不合格。2、工作曲线法测定2.1 标准曲线吸取含亚铁氰0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg的标准工作液分别于50mL比色管中，分别加入5g氯化钠，加水溶解，加4mL硫酸亚铁溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，在670nm波长，用试剂空白作参比，测定吸光度。以亚铁氰根质量为橫坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。2.2 试样的测定称取5.0g试样置于50mL比色管中，加40mL水溶解(
CNS_00.022_硫酸亚铁
陈思齐题 目：CNS_00.022_硫酸亚铁摘要：本文主要介绍的是一种食品添加剂，硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）的基本信息情况，包括其基本物理化学性质、在食品添加方面的主要应用——铁营养强化剂、以及用国家标准规定的限量及检测方法等。关键词：理化性质，应用，限量，检测，国家标准引言铁元素是人的机体中不可或缺的重要元素，一般可从日常食用的食物当中摄取得到。缺乏铁元素会导致贫血等疾病，但铁元素过多又可能致使体内的各种有害细菌大量增殖，造成其他疾病症状。而硫酸亚铁作为一种最为主要的铁营养食品强化剂，在食品添加剂方面有着重要的研究地位。本文从硫酸亚铁的理化性质出发，详细介绍了硫酸亚铁在食品添加剂中的主要应用，以及现行的国家标准中规定的硫酸亚铁的限量和检测方法。1. 硫酸亚铁的理化性质硫酸亚铁，化学名称为七水合硫酸亚铁，俗称绿矾，分子式为FeSO4·7H2O，分子量278.01（按2007年国际相对原子质量），是一种来自矿物质的无机盐。1.1. 物理性质常温下，硫酸亚铁呈暗淡蓝绿色单斜晶系晶体或颗粒，相对密度1.899(14.8 ℃)暴露在干燥空气中易风化，表面变为白色粉末，密度3.4。熔点64℃。无臭，具有咸的收敛味。溶解性：易溶于水（1 g/1.5 mL，25℃）。不溶于乙醇。1.2. 化学性质硫酸亚铁，在湿空气中易氧化，表面生成棕黄色的碱式硫酸铁。10%水溶液对石蕊呈酸性（pH值约为3.7）。它有还原作用，在56.6℃由七水合成物转变为四水合物，在64.6℃变为一水合物，在90℃时失去六个结晶水，在300℃时失去全部结晶水而成无水物。红热时则分解放出SO2、SO3。有腐蚀性，在干燥空气中发荧光。2. 硫酸亚铁在食品添加剂中的应用2.1. 功效及作用机理铁是人体含量必需的微量元素，是血红蛋白的重要组成部分。人全身都需要铁这种矿物质，它主要存在于向肌肉供给氧气的红细胞中，并且是很多酶和免疫系统化合物的成分。人体从食物中摄取所需的大部分铁，并小心控制着铁含量。当每日摄取的铁含量少于损失的铁含量时，经过一段时间，人体内贮备的铁用完，血液中红细胞的数目或血红蛋白的含量就会相应减少，从而不同程度地出现贫血症状。贫血会使机体工作能力明显下降，严重时可能增加孕期儿童和母亲的死亡率。另外，铁缺乏可引起智力发育和心理活动的损害以及行为的改变，而且在后期补充铁也难以恢复；缺铁的机体抗感染能力也会降低，但要注意补充的铁含量不能过多，因为血液中流动的太多的自由铁不仅对抵抗能力没有帮助，反而会被细菌吞噬，成为细菌大量繁殖的物质基础。因此，应小心注意补充铁质的含量范围，不要太少，也不能过量。2.2. 硫酸亚铁的使用范围根据GB 14880-2012《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》，硫酸亚铁使用于食品分类 04.04.01.01 豆腐类，用量在200～400 mg/kg，以铁计强化量在50～150 mg/kg。硫酸亚铁食品添加剂特别作用于发酵豆制品中的长沙臭豆腐。也正是由于传统的长沙臭豆腐制作工艺中使用硫酸亚铁，才形成长沙臭豆腐特有的黑色。如果不用硫酸亚铁，则不会形成黑色。目前长沙臭豆腐的生产工艺有所改进：改用先泡在硫酸亚铁水溶液中，再放到发酵卤水中，取出来后便产生黑色，说明硫酸亚铁比较容易粘附在蛋白质上，与卤水中鞣质生产黑色的同时有利于卤水香味的渗入和驻留，油炸后黑色透亮，香味浓郁。若用清水代替，那么卤水与凝固的大豆蛋白质就会不亲和，难以附着，豆腐就基本没有卤水的香味和颜色，即使延长浸渍时间，提高浸渍温度，也很难改进，并且还会杀灭有益微生物和生物酶活性，酶解不能进行，臭豆腐的鲜味也不复存在。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161805052290_802_1608728_3.jpeg硫酸亚铁添加与否的对比使用效果照片目前还没有发现其他同一类别的食品添加剂有类似的使用效果。这说明了硫酸亚铁在食品添加剂方面，尤其是豆腐类食品中应用的独特性和不可替代性。2.3. 硫酸亚铁的生产工艺具体工艺制作如下图：硫酸亚铁生产工艺流程图粗制的原料七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）比较湿，含有少量废酸和钛，对金属和水泥均有一定的腐蚀性。精制后的七水硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）含量可达97%以上，杂质含量小，产品干净、无腐蚀性。2.4. 硫酸亚铁的功能分类硫酸亚铁是一种最主要的铁营养强化剂。食品中的铁营养强化剂，是指为增强人体内铁营养成份而刻意加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂。食品中铁营养强化剂存在的主要目的和意义是通过强化食品中铁元素的含量从而增加铁在人体内的含量，纠正中国人群中普遍存在的缺铁性贫血问题，降低贫血的发生率。根据 WHO/FAO 规定，铁营养强化剂按照溶解性可分为水溶性、水难溶性但稀酸易溶性、水不溶性和稀酸不易溶性这三大类。其中，硫酸亚铁属于水溶性的铁营养强化剂。经动物试验验证，铁可以在整个消化道中被动物吸收，以十二指肠处为主。铁根据价态的不同，可分为二价铁和三价铁两类。由于肠道环境呈弱碱性，使得亚铁更易保持溶解状态而被吸收。而三价铁营养素在进入人体后，首先在胃酸的作用下还原成亚铁离子（也就是二价铁），再与肠内容物中的维生素C、某些糖及氨基酸形成络合物，在十二指肠及空肠中被吸收。3. 硫酸亚铁在食品添加剂中的使用限量在食品添加剂中，硫酸亚铁（矿物质类）的功能基本都是营养强化剂。在不同的允许使用该种添加剂的食品当中，硫酸亚铁的最大允许使用量也不同，其具体限量分别如下。3.1.食盐、夹心糖：3000～6000 mg。以元素铁计强化量，夹心糖：600～1200 mg。3.2.高铁谷类及其制品：860～960 mg。（允许使用该种添加剂的食品，每日限食50 g）3.3.乳制品、婴幼儿食品：300～500 mg。以元素铁计强化量：60～100 mg/kg3.4.饮料：50～100 mg。以元素铁计强化量：10～20 mg/kg3.1.谷类及其制品：120～240 mg。以元素铁计强化量：24～48 mg/kg。表1 各种铁盐中铁元素含量铁盐类型硫酸亚铁（7个结晶水）乳酸亚铁（3个结晶水）柠檬酸铁（5个结晶水）富马酸亚铁萄糖酸亚铁柠檬酸铁铵铁含量20%19.39%16.67%32.9%12%16%注：铁源也可采用猪血中提取的血红素铁，或其他铁盐如碳酸亚铁、柠檬酸亚铁、延胡索酸亚铁、琥珀酸亚铁、还原铁、电解铁等，强化时以元素铁计。4. 硫酸亚铁的检测4.1. 质量规格要求3.1.1. 感官要求七水硫酸亚铁应为灰色或蓝绿色的结晶颗粒，而硫酸亚铁干燥品是灰白色或淡绿色的粉末。检验方法为：取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察其色泽和组织状态。3.1.2. 理化指标表2 硫酸亚铁样品中各项目的含量限量项目指标七水硫酸亚铁硫酸亚铁干燥品硫酸亚铁，w/%≥（以 FeSO4·7H2O 计）99.5～104.5（以 FeSO4 计）86.0～89.0铅(Pb)/(mg/kg)≤2汞(Hg)/(mg/kg)≤1砷(As)/(mg/kg)≤3酸不溶物，w/%≤0.054.2. 质量规格中各指标的检测方法（符合GB 29211-2012食品添加剂 硫酸亚铁标准）3.2.1. 鉴别试验I.亚铁离子的鉴别试剂和材料：100 g/L 铁氰化钾溶液。鉴别方法：称取约0.29 g试样，并溶于10 mL水中，滴加铁氰化钾溶液，生成深蓝色沉淀。Ⅱ.硫酸根的鉴别试剂和材料：100 g/L氯化钡溶液，(1+1)盐酸，80 g/L乙酸铅溶液，100 g/L乙酸铵溶液。鉴别方法：称取约0.19 g试样，并溶于20 mL水中，作为试样溶液。取部分试样并加入氯化钡溶液，产生的白色沉淀不溶于盐酸；另取部分试样，加入乙酸铅溶液，产生的白色沉淀不溶于乙酸铵溶液；在试样中加入盐酸，不产生沉淀。Ⅲ.酸性的鉴别仪器和设备：分度值为0.02的酸度计。鉴别方法：称取10 g± 0.01 g试样，溶于100 mL水中，搅拌均匀。使用已校准的酸度计测量溶液pH值，在3.7±0.5范围内。3.2.2. 硫酸亚铁含量的测定方法提要：在酸性介质中，用硫酸铈标准溶液滴定，以1,10-菲啰啉-亚铁作指示剂指示终点。试剂和材料：硫酸溶液，c(H2SO4)=2 mol/L。分析步骤：称取约1 g 七水合硫酸亚铁试样或约0.6 g 硫酸亚铁干燥品，精确至0.0002 g，置于500 mL 锥形瓶中，加25 mL刚刚煮沸并冷却的水和25 mL硫酸溶液溶解，加入数滴 1,10-菲啰啉-亚铁指示液，用硫酸铈标准滴定溶液由红色变为浅蓝色。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 结果计算：硫酸亚铁（以FeSO4·7H2O计或以FeSO4计）含量的质量分数 w1，按下式计算：式中：V——滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试样溶液所消耗的硫酸铈标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样的质量的数值，单位为克（g）； M——七合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）、硫酸亚铁（FeSO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） ； 1000——换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。3.2.3. 铅含量的测定试剂和材料：(3＋1)盐酸溶液；抗坏血酸-碘化钠溶液：100 mg/mL抗酸血酸溶液与192.5 mg/mL碘化钠水溶液等比例混合；三正辛基氧膦溶液：称取5.0 g三正辛基氧膦转移到100 mL容量瓶中，用甲基异丁基甲酮溶解并稀释至刻度，摇匀（警告：三正辛基氧膦具有刺激性，避免与眼睛、皮肤和衣服接触）；0.1 mg/mL铅标准溶液；水（符合GB/T 6682—2008中二级水的规定。）仪器和设备：原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 分析步骤：Ⅰ.标准比对溶液的制备：移取1.0 mL铅标准溶液至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取2.0 mL此溶液至50 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸溶液、10 mL水、20 mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5.0 mL三正辛基氧膦溶液，振摇 30 s，静置分层。向容量瓶中加水，使有机层升至容量瓶颈部，再次摇匀并静置。Ⅱ.试样溶液的配制：称取1.0 g试样，精确至0.01 g，置于100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸溶液、10 mL水，振摇使试样溶解，再加入20 mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5.0 mL三正辛基氧膦溶液，振摇30 s，静置分层。向容量瓶中加水，使有机层升至容量瓶的颈部，再次摇匀并静置。 测定：使用乙炔-空气火焰，在波长283.3 nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以甲基异丁基甲酮调零，测量试样溶液和标准比对溶液的吸光度，试样溶液的吸光度不应大于标准比对溶液的吸光度。 3.2.4. 汞含量的测定称取3 g试样，精确值0.01 g，加入30 mL硝酸溶液(1.7 mol/L)，在蒸汽浴上加热溶解。在冰浴中冷却至室温，用已分别以硝酸溶液(1.7 mol/L)和水冲洗过的滤纸过滤。在滤液中加入20 mL乙酸钠溶液和1 mL盐酸羟胺溶液。同时制备空白试样溶液。然后按照GB/T 5009.17中规定方法进行测定。 3.2.5. 砷含量的测定按GB/T 5009.76中规定方法进行测定。 3.2.6. 酸不溶物含量的测定试剂和材料：（1+99）硫酸溶液。仪器和设备:玻璃砂芯坩埚（滤板孔径为5 μm～15 μm）；电热恒温干燥箱（能控制温度在105 ℃±2 ℃）。分析步骤：称取约2 g试样，精确至0.1 g，置于500 mL烧杯中，加入20 mL刚刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解。然后加热至沸，盖上表面皿，在蒸气浴上加热1h。用已于105 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚趁热过滤，用水洗涤3次～5次。将玻璃砂芯坩埚移入电热恒温干燥箱中，在105 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定。结果计算：酸不溶物含量的质量分数记作w2，按下式计算：式中：m1——玻璃砂芯坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g）； m2——玻璃砂芯坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.005%。4.3. 食品中硫酸亚铁的检测方法该法符合GB/T5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》标准中铁的测定。原理：试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，Fe吸收248.3 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。试剂：盐酸，硝酸，高氯酸，混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1），0.5 mol/L硝酸溶液，铁标准溶液（准确称取金属铁，纯度大于99.99%，1.0000 g，或含1.0000 g纯金属对应氧化物，加入硝酸溶解转移定容至1000 mL容量瓶中，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。）仪器：实验室常用玻璃器皿，原子吸收分光光度计。试样处理：首先进行试样制备，微量元素分析的试样制备过程应特别注意防止各种污染，所用设备如打碎机、绞肉机、电磨等必须是不锈钢制品，所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。鲜湿样（如蔬菜、水果、鲜肉等）用自来水冲洗干净后，要用去离子水再次充分洗净。干粉类试样（如奶粉、面粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。第二步是试样消化，准确称取均匀试样干样0.5 g～1.5 g，湿样2.0 g～4.0 g，饮料等液体样品5.0 g～10.0 g于250 mL高型烧杯中，加混合酸消化液20 mL～30 mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2 mL～3 mL时，取下并冷却。用去离子水清洗并转移于10 mL刻度试管中，加水定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。表3 不同浓度系列标准稀释液的配制方法元素使用液浓度（μg/mL）吸取使用液量（mL）稀释体积(容量瓶)（μg/mL）稀释溶液铁1000.51000.5 mol/L硝酸溶液1234表4 测定操作参数元素波长/nm光源火焰标准系列浓度范围（μg/mL）稀释溶液铁248.3紫外空气-乙炔0.5～4.00.5 mol/L硝酸溶液5. 总结和讨论硫酸亚铁是一种偏酸性的小分子无机化合物，易溶于水，在食品添加剂方面的应用有着十分重要的地位。作为铁营养强化剂的一种，它促进了臭豆腐等食品工艺的改进和规范，改善了人们普遍存在的贫血症状。目前的国家标准GB 29211-2012对硫酸亚铁的限量及检测作出了明确规定，使得相关企业和工厂的食品添加剂硫酸亚铁的生产得到了规范限制，有助于我们在日常生活中安全放心的饮食，提高了健康生活的标准。6. 声明本文可作为资料进行共享，不得商用。参考文献：中华人民共和国卫生部. 食品营养强化剂使用标准: GB 14880—2012. 北京: 中国标准出版社，2012．李夏蕾,赖勇杰,李荀.走进臭豆腐的化学世界.大学化学,2020,35(03):54-56.刘鲁林,丁昕,常欣,许中敏.铁营养强化剂的应用.中国食品添加剂,2009(S1):163-168.汪光军,李九九,陈文军.我国含铁食品营养强化剂及食品添加剂标准的比较研究.食品安全质量检测学报,2020,11(17):6057-6062.GB 29211-2012, 食品安全国家标准　食品添加剂　硫酸亚铁.GB 29211-2012, 中华人民共和国国家标准　分析实验室用水国家标准及实验室中央超纯水系统.GB 5009.17-2014, 食品安全国家标准　食品中总汞及有机汞的测定.GB 5009.76-2014, 食品安全国家标准　食品添加剂中砷的测定.GB/T 5009.90-2003, 食品中铁、镁、锰的测定.
亚铁氰化钾 和 碘化亚铜 的问题
1.亚铁氰化钾 国标中：鉴别方法 本品应呈亚铁氰化物反应和钠、钾盐反应。　　亚铁氰化物反应 取1%的试液10mL，加2.5%三氯化铁溶液1mL，生成暗蓝色沉淀，过滤。取滤液中和后浓缩至1/3，加高氯酸（1:10）溶液2滴，即产生白色沉淀。不溶于氢氧化钠溶液或氨水，溶于硫酸溶液。(1).....取滤液中和.....是中和滤液中的什么？用什么来中和？(2).....2滴，即产生白色沉淀.....所产生的白色沉淀是什么？？2.碘化亚铜 本来这东西不溶于水，取样品(分析纯)少量与少量固体硝酸银混合，加水，有黑色沉淀，溶液部分变绿色，原以为是鉴别碘离子的反应，看现象估计银离子和亚铜离子反应了。。。。求一个碘化亚铜的鉴别反应谢谢~~！
亚铁氰化钾 和 碘化亚铜 的问题
1.亚铁氰化钾 国标中：鉴别方法 本品应呈亚铁氰化物反应和钠、钾盐反应。　　亚铁氰化物反应 取1%的试液10mL，加2.5%三氯化铁溶液1mL，生成暗蓝色沉淀，过滤。取滤液中和后浓缩至1/3，加高氯酸（1:10）溶液2滴，即产生白色沉淀。不溶于氢氧化钠溶液或氨水，溶于硫酸溶液。(1).....取滤液中和.....是中和滤液中的什么？用什么来中和？(2).....2滴，即产生白色沉淀.....所产生的白色沉淀是什么？？2.碘化亚铜 本来这东西不溶于水，取样品(分析纯)少量与少量固体硝酸银混合，加水，有黑色沉淀，溶液部分变绿色，原以为是鉴别碘离子的反应，看现象估计银离子和亚铜离子反应了。。。。求一个碘化亚铜的鉴别反应谢谢~~！
CNS_02.001_亚铁氰化钾
食品添加剂——亚铁氰化钾 马恒一摘要：以文献调研为方法，研究食品级亚铁氰化钾的化学组成、理化性质、限量标准、工业应用、检测方法．本文为亚铁氰化钾的化学组成、理化性质、工业应用、限量标准、检测方法的相关综述．关键词：食品添加剂、亚铁氰化钾、理化性质、限量标准、检测方法亚铁氰化钾是一种常用的食盐抗结剂，但是大众对它的实际毒性缺乏一定的认识，以至于经常大幅度夸大它的毒性和危害性，实际上它是一种非常安全的食品添加剂，本文将简要介绍它的化学组成、理化性质、工业应用、限量标准及检测方法。1 亚铁氰化钾的化学组成亚铁氰化钾(K4)是经典的Werner型配合物，其外界是钾离子K+，内界是由六个氰根CN-与一个亚铁离子Fe2+通过碳原子配位键合而成的正八面体配合物亚铁氰根4-,阴阳离子以1:4组成离子化合物晶体。其常见的水合状态是三水合物K4·3H2O和无水物K4。2 亚铁氰化钾的理化性质2.1 亚铁氰化钾的物理性质2.1.1 主要物理性质其外观为浅黄色颗粒或粉末，无气味，其稀水溶液颜色极为浅淡，近乎无色；分子量为368.35g/mol(无水物)，422.388g/mol(三水合物),三水合物密度为1.85g/cm3，三水合物20℃下在水中溶解度为28.9g/100mL，微溶于丙酮，难溶于乙醇和醚类，其摩尔磁化率为-130.0×10-6cm3/mol ，呈抗磁性。2.1.2 结构参数无水物：a=4.18, b=14.01, c=21.04 A; α=β=γ=90°正交晶系，Cmcm空间群角柱状三水合物：a=9.38~9.40, b=16.84~16.88, c=9.39~9.41 A; α=γ=90°, β=90.69~90.096°单斜晶系，C2/c空间群六边形三水合物晶体：a=9.39~9.41, b=9.39~9.41, c=33.67~33.72 A; α=β=γ=90°四方晶系，I41/a空间群2.2 亚铁氰化钾的化学性质亚铁氰根化学性质稳定，主要体现在配合物不稳定常数K不稳极低，只有10-35；其根本原因是氰根碳端配位能力非常强，最高占据轨道能量高，易于填入Fe2+的空d轨道，同时氰根为π酸配体，其缺电子的π轨道能接受Fe2+充满电子并与之对称性匹配的dxy,dxz,dyz轨道，形成反馈π键，使得Fe2+与氰根的结合更为牢固。因此它在常规条件下，例如在动物体内，很难解离释放剧毒的氰根CN-，因此它毒性较低，可以被允许用作食品添加剂；成年大鼠口服的半数致死量LD50高达6.4g/kg；每日摄入0.025mg/kg都是可以允许的，可认为几乎没有毒性。2.2.1 与酸碱反应亚铁氰化钾结构稳定，100℃以下在水中基本不与强碱反应。（不像铁氰化钾在强碱水溶液中加热分解产生Fe(OH)3和CN-）由于氰根易于和氢离子结合，同时氰基还容易水解，因此亚铁氰化钾在一定条件下可以与酸反应：亚铁氰化钾和盐酸在低温下反应可以得到亚铁氰酸：和硫酸反应的产物则很大程度上取决于硫酸的浓度、具体反应条件等：其基本规律是，低温下缓慢加入时，写出亚铁氰酸；和稀强酸加热时，主要反应是氰根结合质子释放剧毒的HCN气体；和浓强酸加热时，同时伴随着氰基被水解，HCN被酸性水解为其广义等电子体CO，依然是一种剧毒气体。因此应避免亚铁氰化物与强酸共热。2.2.2 与沉淀剂反应亚铁氰根4-是带有4个单位负电荷的阴离子，同时N原子具有一定配位能力。使得它易于与各种高电荷的阳离子形成沉淀。亚铁氰化钾在水溶液中易于与各种金属盐发生复分解反应，形成对应亚铁氰化物沉淀，其中K+被部分或完全取代。可以通过水溶液中的复分解反应生成的亚铁氰化物有：K2Ca（制备时需保证亚铁氰化钾溶液低温高浓度）、Ca2、 K2Ba·3H2O（煮沸条件下制备）、K2Mg·7H2O（煮沸条件下制备）、Pb2（白色沉淀）、Fe43（普鲁士蓝）、K6Fe66（溶液，低温下制备）、Fe2（普鲁士白，白色沉淀，氧化后变蓝）、 Co2（绿色沉淀）、Cd2（白色沉淀）、Th（白色沉淀）、Ti（淡红棕色沉淀）、Cu2（红褐色沉淀）、Ag4（白色沉淀）、(UO2)2（黑棕色沉淀）其中最常用的反应是：Fe3+与4-反应生成蓝色的KFe沉淀或溶液，常用于分光光度法检测亚铁氰化钾的含量；也常用于化学工业除去Fe3+。以及Zn2+与4-反应生成白色的Zn2沉淀，这一反应常用于沉淀滴定法测定亚铁氰化钾含量，同时若用K3代替K4，并加入氧化还原指示剂如KI/淀粉或二苯胺，则滴定终点时3-会强烈倾向于得电子生成4-并与Zn2+结合成稳定的Zn2沉淀，使得氧化还原指示剂被氧化显现深蓝色，起到指示滴定终点的作用。该沉淀反应也常用作澄清剂吸附沉降一些蛋白质。2.2.3 配位解离反应由于亚铁氰化钾稳定性极高，K稳高达1035，很少有其它的亚铁配合物稳定性比它还高，因此它很难发生配体取代反应，即使能发生，往往因为氰根解离很慢，而反应非常慢；使得亚铁氰化钾对配体取代反应常规条件下几乎是惰性的。但也并非完全不能发生，例如它与浓硝酸作用或者在弱酸性条件下与亚硝酸钠作用，都可以得到高血压急症及急性左心衰竭的药物硝普盐：相比较而言，硝普盐并不像亚铁氰化钾那样稳定：2.2.4 氧化还原反应一定的还原性是亚铁氰化钾主要的氧化还原特征。被氯气氧化：（常用于制备铁氰化钾）低温或常温下被氮含氧酸氧化：被酸性过氧化氢氧化：高温下被氧气氧化，产生Fe3O4、KFeO2等2.2.5 热分解反应在无氧条件下，三水合亚铁氰化钾首先在65~71℃左右失去结晶水生成无水亚铁氰化钾：无水亚铁氰化钾灼烧时，根据条件的不同发生以下反应：若加入K2CO3，则反应为：若再加入S，则反应为：可以看出，亚铁氰化钾受强热分解产生剧毒的KCN，但是因为亚铁氰根高度的稳定性，分解反应在400℃以上才会开始进行，而一般烹调温度最高也就在340℃左右，因此在烹调条件下，亚铁氰化钾作为食品添加剂是非常安全的。3 亚铁氰化钾的应用亚铁氰化钾在钢铁、染料、医药、化学、食品等工业中都有应用：3.1 非食品工业领域主要用作钢铁工业的渗碳剂，以提高钢铁制件的表面硬度。印染工业用作氧化助剂，使精元棉布染色逐步进行，保持染色质量。医药工业用作凝聚剂，能达到理想的除杂工艺，提高药品质量。颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料。化学工业用作除铁剂。3.2 食品生产3.2.1 可溶性糖的提取亚铁氰化钾可配合乙酸锌作为澄清剂：它是利用乙酸锌与亚铁氰化钾反应生成的亚铁氰化锌Zn2沉淀来挟走或吸附干扰物质。这种澄清剂除蛋白质能力强，但脱色能力差，适用于色泽较浅，蛋白质含量较高的样液的澄清，如乳制品、豆制品等，可以用于可溶性糖类的提取和澄清。3.2.2 食盐抗结剂食盐由于颗粒度不均匀，且具有吸湿性，在较短时间内易出现结块现象——不仅会影响其感官品质和包装运输，还不便于消费者的烹饪食用。因此，目前市场上销售的食盐一般会添加抗结剂。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）规定，食盐中允许添加的抗结剂有5种，即亚铁氰化钾（钠）、柠檬酸铁铵、SiO2、CaSiO3、酒石酸铁。当前，亚铁氰化钾（钠）和柠檬酸铁铵是较为常用的食盐抗结剂，其中，柠檬酸铁铵可以用于绿色食品，而亚铁氰化钾（钠）不允许添加于绿色食品中。按照我国食品安全国家标准（GB 2760-2014）规定，亚铁氰化钾最大使用量为0.01g/kg（以亚铁氰根计）。从1996年开始至今，亚铁氰化钾一直是国家认可的食用盐抗结剂，其最大使用限量为10mg/kg，因此，食用盐生产企业普遍将亚铁氰化钾作为食用盐抗结剂使用，在生产过程中添加量一般控制在5-7mg/kg，远低于国家标准限量。亚铁氰化钾之所以能够作为抗结剂，是因为Fe2+和CN-之间配位键合稳定，只有当温度高于400℃时才可能分解产生KCN，而日常烹调温度通常在340℃左右，因此在正常烹调温度下很难使亚铁氰化钾分解。另外，按照国家标准GB/T 5461-2016《食用盐》的规定，食用盐品种主要有精制盐、粉碎洗涤盐、日晒盐。由于日晒盐颗粒度大，不易结块，因此一般无需添加抗结剂；而精制盐、部分粉碎洗涤精制盐由于颗粒度较细，且粒度也不够均匀，容易结块，因此需要添加一定量的抗结剂。由于亚铁氰化钾可溶于水，通过喷雾方式加入，使用量低、均匀、抗结效果好，因此食用盐生产企业首选亚铁氰化钾作为食用盐抗结剂。4 亚铁氰化钾的限量标准4.1 食品级亚铁氰化钾试剂标准食品级纯品亚铁氰化钾，主要成分通常是三水合亚铁氰化钾。其国家标准如下：4.1.1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 淡黄色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态组织状态 结晶颗粒或粉末 4.1.2 理化指标项 目 指 标 亚铁氰化钾4Fe(CN)6·3H2O] ， [font=timesnewromanps-italicmt]w/% ≥ 99.0 氯化物（以Cl 计）， [font=timesnewromanps-italicmt]w/% ≤ 0.3 水不溶物， [font=timesnewromanps-italicmt]w/% ≤ 0.02 钠（Na）， [font=timesnewromanps-italicmt]w/% ≤ 0.2 砷（As） /（mg/kg） ≤ 1 氰化物 通过检验 六氰合铁（III）酸盐 通过检验 4.2 食盐中亚铁氰化钾含量标准盐或代盐产品中，亚铁氰化钾的限量标准是0.01g/kg，以亚铁氰根4-计。5 食品中亚铁氰化钾的检测方法主要包括食盐及盐渍制品中亚铁氰化钾含量的检测。5.1 食盐中亚铁氰化钾含量的检测国标方法是利用分光光度法，通过作标准工作曲线，进而对亚铁氰化钾定量测定：5.1.1 方法原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁生成蓝色复盐, 与标准比较定量。 方法检出限为1.0 mg/kg。反应方程式如下：（蓝色）5.1.2 试剂配制注: 除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为 GB/T6682 规定的三级水。5.1.2.1 试剂硫酸，硫酸亚铁(FeSO4 · 7H2O) ，亚铁氰化钾。5.1.2.2 试剂的配制5.1.2.2.1 硫酸溶液: 量取5.7 mL 硫酸, 倒入50 mL 水中, 冷却后再加水至100 mL5.1.2.2.2 硫酸亚铁溶液(80 g/L) : 称取8 g 硫酸亚铁, 溶于100 mL 硫酸溶液中, 过滤, 贮于棕色试剂瓶中低温保存。5.1.2.3 标准溶液的制备5.1.2.3.1 亚铁氰化钾标准溶液: 准确称取0.1993g亚铁氰化钾(K4·3H2O) , 溶于少量水,移入100mL容量瓶中, 加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于1.0mg亚铁氰根([Fe(CN)6 ]4- ) 。5.1.2.3.2 亚铁氰化钾标准工作液: 吸取10.0 mL 亚铁氰化钾标准溶液, 置于100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度,1 mL 此溶液相当于0.10 mg 亚铁氰根(4-) 。5.1.3 [font=宋体]仪器和设备5.1.3.1 分光光度计。5.1.3.2 天平: 感量为0.001 g。5.1.4 分析步骤称取10g(精确至0.01 g) 试样溶于水, 移入50 mL 容量瓶中, 加水至刻度, 混匀, 过滤, 弃去初滤液,然后吸取25.0 mL 滤液于比色管中。吸取0 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL、0.5 mL 亚铁氰化钾标准工作液 [相当于 0 μg、10.0 μg、20.0 μg、30.0 μg、40.0 μg、50.0 μg 亚铁氰根([Fe(CN)6 ]4-)], 分别置于25 mL 比色管中, 各加水至25 mL。试样管与标准管各加2 mL 硫酸亚铁溶液, 混匀。 20 min 后, 用3 cm 比色杯, 以零管调节零点, 于波长670 nm 处测吸光度。 以亚铁氰根质量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 根据试样的吸光度, 从工作曲线查出测定用样液中亚铁氰根的含量。5.1.5 分析结果的表述试样中亚铁氰化钾的含量按下式计算:式中:X6 ———试样中亚铁氰化钾(以4- 计) 的含量, 单位为克每千克(g/kg) ;m1 ———测定用样液中亚铁氰根的质量, 单位为微克(μg) ;m2 ———试样质量, 单位为克(g) ;25/50———50 mL 试样滤液中取25 mL 用于试验;1 000 ———单位换算系数。计算结果保留两位有效数字。5.1.6 精密度在重复性条件下, 获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5.2 盐渍制品中亚铁氰化钾含量的检测与食盐中亚铁氰化钾含量的检测的原理方法一致；只是增加了样品前处理的过程，同时增加了试剂空白和样品空白(不加硫酸亚铁)以消除有色浸取液的影响[17]。以盐渍黄瓜为例[17]说明这一方法：（需要注意的是，本方法并非国标方法。）5.2.1 操作大致流程 称取剪碎后样品20.0 g，加100 mL水，搅均匀，过滤。分别吸取滤液40 mL于2个小烧杯，加NaOH溶液0.6 mL，搅匀，过滤到50 mL容量瓶中，加0.5mL H2SO4溶液，使之呈中性。一个加水到刻度，另一个加FeSO4溶液4 mL，加水到刻度，混匀。同时作试剂空白。10min后于670 nm处，用4 cm比色皿测定吸光度，根据标准工作曲线得到对应亚铁氰化钾含量，求两者之差，根据样品稀释倍数可得样品中亚铁氰化钾的含量。[17]5.2.2 干扰的消除 亚铁氰化钾与许多阳离子反应生成有色络合物。因此当样品中存在这些金属离子时，可能会产生蓝色，影响结果的测定。[17]消除干扰采用以下步骤：在样液中加入少许NaOH，使金属离子沉淀，过滤后用H2SO4调至中性，再加FeSO4显色。[18]6 结论综上，我们可以看出目前对于亚铁氰化钾理化性质、毒性的研究，工业上的应用以及检测方法都比较成熟。亚铁氰化钾用作食盐抗结剂技术成熟且已经普遍推广，它是一种安全的食品添加剂。参考文献：Potassium ferrocyanide https://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_ferrocyanideAnduix-Canto, Clara; Kim, Yi-Yeoun; Wang, Yun-Wei; Kulak, Alexander; Meldrum, Fiona C.; Christenson, Hugo K. Effect of Nanoscale Confinement on the Crystallization of Potassium Ferrocyanide. Crystal Growth & Design, 2016. 16 (9): 5403-5411.doi:10.1021/acs.cgd.6b00894http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/rn/13943-58-3Toxicological evaluation of some food additives including anticaking agents, antimicrobials, antioxidants, emulsifiers and thickening agents". World Health Organization, Geneva. 1974. Retrieved 18 May 2009.《无机化学反应方程式手册》.曹忠良 王珍云 编.湖南科学技术出版社.第十三章 铁系元素. P344. 【K4】和【4-】《无机化学丛书》. 第九卷 锰分族 铁系 铂系. 谢高阳 等. 科学出版社. P191. Fe(II)的阴离子络合物中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会《食品安全国家标准 食盐指标的测定》GB 5009.42—2016中华人民共和国卫生部《食品安全国家标准 食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾）》GB 25581―2010大连轻工业学院等8所高校．食品分析：中国轻工业出版社，2012.5：155Sodium nitroprusside https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_nitroprussideJ. I. Kunrath, C. S. Müller, E. Frank. Thermal decomposition of potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate. Journal of Thermal Analysis. 1978-12, 14 (3): 253–264 [2018-07-20]. 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【分享】高浓度亚铁离子对碘量法测铜的影响及处理方法
碘量法测铜是铜矿化验及铜湿法冶金生产中中控分析的常用方法，但碘量法测铜在资料及教科书中从未提到亚铁离子对碘量法的影响。因为从中学教材、大学教材到《重要无机化学反应》，都只讲三价铁可以氧化溶解金属铜： 2Fe3+ Cu = 2Fe2+ + Cu2+ 却没有人说这是一个可以向左进行的可逆反应。事实上，这个反应的平衡常数是可以通过二电对的标准电极电位计算出来的：lgK＝14.71，即K＝1014.71，任何反应都有可逆性，只是程度和条件不同而已，下面的案例就是其逆向进行，影响测定结果的情况： 某硫酸铜厂（低品位氧化矿经硫酸浸出，铁屑置换，焙烧，硫酸再溶解，除杂，结晶。是一种较简单的生产流程）告知：他们的生产一直正常，用最近一批氧化铜矿石生产时，浸出率较低，化验结果波动很大，氧化铜测定结果严重偏低，请帮助分析原因。 我到该厂后，用快速碘量法化验有问题的矿粉中的氧化铜（用稀硫酸溶矿为氧化铜部分，属于物相分析，见我上传的《化学物相分析》），过程中发现：稀硫酸溶解液为黄绿色，当加碱调整到有大量氢氧化铁生成（此时PH值在3左右），加入NH4HF2，清液中慢慢析出红色沉淀，溶液变浅蓝色。按正常化验，结果较低。据此现象，我初步断定：溶液中有铜被还原了，还原可能是亚铁离子，亚铁离子是否会还原铜离子呢，我取了适量硫酸亚铁溶液与硫酸铜溶液混合，没有变化，又往其中加入氟氢酸铵，慢慢地生成了红色沉淀，再加入稀硫酸，沉淀溶解，毫无疑问，是亚铁在氟离子存在下还原了铜，我又配制较浓的硫酸亚铁溶液和硫酸铜溶液，并混合，不加氟氢酸铵，同样生成红色沉淀。无论何种情况下生成红色的铜沉淀，只要往悬浊液中加硫酸，沉淀重新溶解。同样的方法，我将氟氢酸铵改成氨水，较高浓度的亚铁离子照样还原铜离子至红色。由此看来问题出在他们的矿石中含亚铁矿较高。 理论分析：上面的平衡虽然强烈偏向右边，一般含亚铁较少的溶液不受影响，但亚铁较高时，当加入较多的氟离子，由于左边的高铁离子生成铁氟络离子，反应便向左边移动，从而出现还原铜的情况，加氨水时，也由于高铁的完全沉淀，导致平衡向左移动（还未到铜氨离子的PH值，亚铁已经还原了部分铜），不加沉淀剂和络合剂，在PH2左右（生产上浸矿时的终结PH），只要加热，也促进高铁水解，高浓度的亚铁就能还原部分铜。当加酸时，由于氢氧化铁溶解，或酸效应作用使铁氟络离子完全分解，又使得上述反应向右进行，铜复溶。 处理方法： 分析方法：用稀硫酸溶解后的试液，分离矿渣，洗涤液合并，溶液中加双氧水，加热氧化亚铁，并加热至湿盐状（分解双氧水），加水稀释，高PH值，以后操作按资料。除亚铁的方法，也可以将矿浸液适当加硫酸和磷酸，用重铬酸钾滴定至二苯胺磺酸钠变紫（还可以计算亚铁浓度），除去亚铁离子，再调PH到3左右，加氟氢酸铵，操作同上。后一方法可以免去加热分解双氧水的漫长过程，缩短时间， 生产流程：将原来的加热浸矿改成冷浸矿，防止了加热浸矿时铜被还原留存于渣中的可能，提高了铜的回收率。 至此，化验和生产的问题得到了妥善的解决。
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