根据转光过程中吸收与发射光子的能量大小，可将转光膜分为两大类：一类是将太阳光中的紫外光、绿光转换成红橙光和（或）蓝光；另一类是将太阳光中的光转换为可见光。其中以紫外光转红橙光、紫外光转蓝紫光或黄绿光转红橙光为主。其原理是：转光剂在其转光过程中发生斯托克斯位移，吸收光子的能量将大于辐射光子，发射光谱与吸收光谱相比将向能量较低的方向偏移。虽然不同的转光剂所能吸收和辐射的波长范围、辐射强度不同，但其作用原理基本一致。即体系中含有的不稳定离子或π电子，在吸收紫外光或绿光的能量后跃迁到不稳定的激发态，而此能量可传递给中心离子使其电子从不稳定的激发态跃迁回到稳定的基态，转换过程中的能量差将会以光或热的形式释放出来。

转光剂市场上不怎么常见的，他主要是为了更好的吸收有益的可见光，加入了一些塑料制品中，比如农膜，或者一些光敏膜，想了解稀土转光膜、转光膜、抛光剂、罩光剂和去光剂是什么东西，可以通过分析得到。

光转换剂主要是吸收太阳光中的紫外光，发出有利于植物生长的可见光。当阳光穿过温室薄膜时，它将阳光光谱中对作物几乎没有或没有有害影响的紫外线转化为作物光合作用所需的红橙色光，这是作物光合作用所必需的。光转换剂的作用是提高自然光的光质，加强作物的光合作用，由于光能利用率的提高，作物的产量会增加，早熟和品质会得到改善。

1、吸收或反射对植物有害的光线；

2、透射过对植物有益的可见光；

3、还可以用于纺织品上，吸收对人体有危害的紫外线辐射；

4、发射出特定波段的可见光，对人体皮肤月美容的作用。

三、转光剂配方化学成分分析

转光剂就是一种筛选对用途有用的光，且反射或吸收对用途不好光的产品，一般是作为添加剂或助剂加入产品中。

简单地说，转光剂实质上就是一类光致发光材料。光致发光材料的发光原理就是材料吸收一定波长的能量后，电子被激发到高能级，在返回基态的过程中，以光的形式将能量放出，当然要伴随着释放一定的热量。

只不过对于转光剂来说，就是特指的一类光致发光材料，它们能够吸收紫外线和绿光，发射出特定波长的蓝光和红光，以供植物吸收。

吸收紫外线发射蓝光和红光的材料不少；但是吸收绿光发射红光的材料就不是很多。尤其是要发射适合植物吸收的640nm左右的红光和425-440nm左右的蓝光的材料更是不多。下图是我们做的一种材料的激发光谱和发射光谱。

这就涉及到对转光剂的一些要求：

（1）与植物吸收光谱的匹配性。要能够将紫外光和绿光转换为植物光合作用所用的蓝光和红光，而且要有足够的发射强度。

（2）化学稳定性。在自然界中，尤其是强光、潮湿空气的作用下能够保持稳定的发光性能。

（3）与农膜的相容性好。要能够与常用的农膜材料相容，在保持发光强度的基础上，不影响农膜的力学性能和透光性。

（4）荧光寿命。保持尽可能低的光衰减速度，在整个农膜使用期内都能保持良好的发光性能。

（5）价格成本要有足够高的性价比。增加转光剂，农膜的成本肯定提高，但是这种提高应该在市场可接受的范围内，而且要有很高的性价比。

斯托克斯定律认为材料只能受到高能量的光激发，发射出低能量的光，即经波长短、频率高的光激发，材料发射出波长长、频率低的光。而上转换发光则与之相反，指的是材料受到低能量的光激发，发射出高能量的光，即经波长长、频率低的光激发，材料发射出波长短、频率高的光。

其原理有激发态吸收（ESA）、能量传递上转换（ETU）和光子雪崩（PA）三种。

激发态吸收过程(ESA)是在1959年由Bloembergen等人提出,其原理是同一个离子从基态通过连续多光子吸收到达能量较高的激发态的过程,这是上转换发光的基本过程。结合图2-1说明如下:首先,发光中心处于基态E1上的离子吸收一个能量为φ1 的光子，跃迁至中间亚稳态E2能级,若光子的振动能量恰好与E2能级及更高激发态能级E3的能量间隔匹配,那么E2能级上的该离子通过吸收光子能量而跃迁至E3能级，从而形成双光子吸收,若能满足能量匹配的要求,E3能级上的该离子就有可能向更高的激发态能级跃迁从而形成三光子甚至四光子吸收。只要该高能级上粒子数量够多,形成粒子数反转,那么就可以实现较高频率的激光发射,出现上转换发光。

1.1.2 能量传递上转换

能量传递是指通过非辐射过程将两个能量相近的激发态离子，其中一个把能量转移给另一个回到低能态，另一个离子接受能量而跃迁到更高的能态。能量传递上转换可以发生在同种离子之间，也可以发生在不同的离子之间。因此，能量传递上转换可以分为两类：

如图2-2所示，为连续能量传递上转换示意图。处于激发态的施主离子通过无辐射跃迁返回基态，将能量传递给受主离子，从而使其跃迁至激发态，处于激发态的受主离子还可以通过此能量传递跃迁至更高能级，从而跃迁至基态时发射出更高能量的光子。

“光子雪崩”的上转换发光是1979 年Chivian 等人在研究Pr:Lacl3 材料时首次发现的，由于它可以作为上转换激光器的激发机制而引起了人们的广泛关注。该机制的基础是：一个能级上的粒子通过交叉弛豫在另一个能级上产生量子效率大于1 的抽运效果。“光子雪崩”过程是激发态吸收和能量传递相结合的过程，只是能量传输发生在同种离子之间。如图2-3所示，E0，E1 和E2 分别为基态和中间亚稳态，E为发射光子高能态。泵浦光能量对应于E1-E 的能级差。虽然激发光同基态吸收不共振，但总有少量的基态电子被激发到E 与E2 之间，然后弛豫到E2 上。E2 电子与其它离子的基态电子发生能量传输Ⅰ，产生两个E1 电子。一个E1 再吸收一个Φ1 后，激发到E 能级，E 能级电子又与其他离子的基态电子相互作用，发生能量传输Ⅱ，则产生三个E1 电子。如此循环，E 能级的电子数量就会像雪崩一样急剧增加。当E能级电子向基态跃迁时，就发出光子，此过程称为上转换的“光子雪崩”过程。

与传统典型的发光过程（只涉及一个基态和一个激发态）不同，上转换过程需要许多中间态来累积低频的激发光子的能量。其中主要有三种发光机制：激发态吸收、能量转换过程、光子雪崩。这些过程均是通过掺杂在晶体颗粒中的激活离子能级连续吸收一个或多个光子来实现的，而那些具有f电子和d电子的激活离子因具有大量的亚稳能级而被用来上转换发光。然而高效率的上转换过程，只能靠掺杂三价稀土离子实现，因其有较长的亚稳能级寿命。

上转换纳米颗粒通常由无机基质及镶嵌在其中的稀土掺杂离子组成。尽管理论上大多数稀土离子都可以上转换发光，而事实上低泵浦功率（10W/cm2）激发下，只有，和作为激活离子时才有可见光被观察到，原因是这些离子具有较均匀分立的能级可以促进光子吸收和能量转移等上转换所涉及的过程。为了增强上转换效率，通常作为敏化剂与激活剂一同掺杂，因其近红外光谱显示其有较宽的吸收域。作为一条经验法则，为了尽量避免激发能量因交叉弛豫而造成的损失，在敏化剂-激活剂体系中，激活剂的掺杂浓度应不超过2%。

上转换过程的发生主要依赖于掺杂的稀土离子的阶梯状能级。然而基质的晶体结构和光学性质在提高上转换效率方面也起到重要作用，因而基质的选择至关重要。用以激发激活离子的能量可能会被基质振动吸收。基质晶体结构的不同也会导致激活离子周围的晶体场的变化，从而引起纳米颗粒光学性质的变化。优质的基质应具备以下几种性质：在于特定波长范围内有较好的透光性，有较低的声子能和较高的光致损伤阈值。此外，为实现高浓度掺杂基质与掺杂离子应有较好的晶格匹配性。综上考虑，稀土金属、碱土金属和部分过渡金属离子（如 ,和）的无机化合物可以作为较理想的稀土离子掺杂基质。表1列出了常用于生物学研究的上转换材料基质。

尽管UC颗粒已有许多合成方法，为了得到高效的UC发光产品，许多研究仍致力于探寻合成高晶化度的UC颗粒。具有较好晶体结构的纳米颗粒，其掺杂离子周围有较强的晶体场，且因晶体缺陷而导致的能量损失较少。考虑到生物领域的应用，为与生物（大）分子结合，纳米颗粒应同时具备小尺寸和良好分散性的特点。传统的合成上转换纳米颗粒的方法中，为了得到高晶化度、高分散度、特定的晶相和尺寸的产物，总体上对反应条件有较高的要求，如高温和长反应时间，而这可能导致颗粒的聚集或颗粒尺寸变大。对此，我们最近研究找到了较温和的反应条件，在此条件下合成的纳米颗粒有小尺寸和较好的光学性质。严格控制掺杂浓度，还可以得到不同晶相和尺寸的纳米颗粒，这一事实在最近Yu的文献中得到了证实。

稀土离子的吸收和发射光谱主要来自内层4f电子的跃迁。在外围5s和5p的电子的屏蔽下，其4f电子几乎不与基质发生相互作用，因此掺杂的稀土离子的吸收和发射光谱与其自由离子相似，显示出极尖锐的峰（半峰宽约为10~20nm）。而这同时就对激发光源的波长有了很大的限制。幸运的是，商业化的980nm InGaAs激光系统恰巧与的吸收相匹配，为上转换纳米颗粒提供了理想激发源。

镧系金属离子通常有一系列尖锐的发射峰，因此为光谱的解析提供了特征性较强的图谱，避免了发射峰重叠带来的影响。发射峰波长在根本上不受基质的化学组成和物理尺寸的影响。通过调节掺杂离子的成分和浓度，可以控制不同发射峰的相对强度，从而达到控制发光颜色的目的。

与传统的反斯托克斯过程（如双光子吸收和多光子吸收过程）不同，上转换发光过程是建立在许多中间能级态的基础上的，因此有较高的频率转换效率。通常，上转换过程可以由低功率的连续波激光激发，而与之鲜明对比的是“双光子过程”需要昂贵的大功率激光来激发。

由于内层4f电子跃迁的上转换发光过程不涉及到化学键的断裂，UC纳米颗粒因而具有较高的稳定性而无光致褪色和光化学衰褪现象。许多独立的研究表明，稀土掺杂的纳米颗粒在经过数小时的紫外光和红外激光照射后并未有根本的变化。

UC纳米颗粒的上转换发光具有连续性，而不会出现“闪光”现象。虽然单个离子会观测到“闪光”，而由于UC纳米颗粒中含有大量稀土离子，近期实验已经证实在连续的红外激光激发下其UC纳米颗粒不会出现“闪光”现象。

基于UC纳米颗粒的时控发光检测技术

由于f-f电子跃迁禁阻，三价稀土金属离子通常具有长发光寿命。时控发光检测技术即利用了这个光学特性，能够尽量避免因生物组织、某些有机物种或其它掺杂物的多光子激发过程而产生的短寿命背景荧光的干扰。与传统的稳定态发光检测技术相比，由于信号/噪声比显著增大，其检测灵敏度大大提高。[1]

上转换材料M以及光学性质

以上主体材料、敏化剂、激活剂任意百分比组合都行，但是一般情况下NaYF4、NaGdF4约占75%左右转化效率比较高而激活剂一般比较低大约在2%左右。因为太密集的激活剂会引起激活剂光子本身的猝灭效应。光转化效率降低。

“转光膜”就是在生产普通棚膜的原材料中添加“转光功能性母料”后制成的棚膜.当阳光透过“转光膜”时,阳光中的紫外线(会灼伤植物组织)和绿光(会被植物反射而损失)被膜中的“转光母料”吸收转换,释放出对植物生长有利的蓝光和红光,使棚内的蓝色和红色光谱成分增加,提高了光能利用率.应用结果表明,采用“转光膜”覆盖的大棚,作物生长快、坐果好、结果多、抗逆性强、早熟、增产和品质好。
该膜除具有强度高、耐老化、透光好、保温、流滴等功能外，主要作用是调整太阳光谱，将对作物光合作用不利的紫外光等转换成作物需要的蓝紫光和红橙光。具有保温效果好、增产、果菜品质好、提早上市等特殊优点，是新型高科技功能膜。

如1994年由青岛新桑达经济技术开发有限公司从俄罗斯引进的一种新型农膜.它是在高压聚乙烯中加转光添加剂吹制而成.新桑达公司在引进俄罗斯科学院普通及无机化学研究所转光添加剂和母粒专利的基础上 ,经过研究和改进 ,开发出适合国情,性能更优良的瑞得来转光母粒。

补充：稀土农用转光膜？

植物能够吸收进行光合作用的主要是400nm-700nm的可见光，这部分光占太阳辐射的51%。可见光透过塑料大棚膜到达植物叶面的过程中，约5%的能量被反射，2.5%左右的能量透过叶片散射掉，40%用于蒸腾作用消耗，2.5%左右通过辐射损耗掉，剩下的0.5%-1%用于光合作用。另外，由于耕种面积的不合理，导致真正参与光合作用的能量仅剩0.27%。稀土农用转光膜利用光转换原理可以解决光能利用率低的问题，进而提高光合作用的效率，促进植物生长，实现增产增收的效果。

光转持术制氢：转光剂/Ta_2O_5/助催化剂体系光催化水解制氢的研究

太阳能的利用是解决能源危机的一个有效的方法。目前,在所有利用太阳能的方法中,太阳能光催化分解水制氢是一个非常有前景的方法。

在过去的几十年里,人们在这个领域中投入了大量的精力,并且取得了许多重大的成果,许多具有光催化特性的半导体材料如O2, CdS, ZnS, NaTaO3 和 KNbO3等被开发。

但是,这些材料在光催化领域中存在两个严重地缺陷：

第一,大多数活性高的半导体材料的禁带宽度均很宽,只能吸收高能量的紫外光。不幸的是,在太阳光中,紫外光部分只占5.0%,这必然使得这些半导体对太阳能的利用率极低,导致半导体材料的光催化制氢能力受到极大的限制。

第二,半导体材料的光生电子-光生空穴的复合率很高,导致半导体的量子效率极低。因此,为了早日实现利用太阳光催化水解制氢的实际应用,这两个问题的解决成为现在很多科学家关注的焦点。

近年来一直专注于利用上转换发光材料来提高半导体材料的光催化效率方面的研究。这主要是由于一些上转换发光材料具有将低能量的可见光或红外光转变成高能量的紫外光性质,从而为半导体光催化剂提供更多的紫外光。

另外,由于助催化剂对于分离光生电子-光生空穴对的作用很大。所以,引入了一些廉价的材料作为助催化剂来代替传统的贵金属助催化剂,提高半导体材料的光催化效率。

以半导体Ta2O5作为主要的光催化剂,设计出三个由上转光剂,光催化剂Ta2O5以及助催化剂组成的光催化分解水制氢体系如：Tm3+,Yb3+:NaYF4/Ta2O5/MoS2.

另外,我们还研究了如上转光剂Ta205的质量比,热处理温度和热处理时间以及溶液初始酸度等对光催化剂体系制氢效果的影响。通过对上转光剂-Ta2O5-助催化剂体系的相关研究发现,上转换发光材料与传统光催化剂进行复合,且负载合适的助催化剂来制备新型光催化剂不仅可以提高太阳光的利用率,而且可以为将来实现大规模光催化水解制氢提供一种新的途径。

布拉格衍射的条件(布拉格衍射实验)？如果你对这个不了解，来看看

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布拉格衍射的条件(布拉格衍射实验)1

1.影响红外光谱吸收强度的两个主要因素是振动能级的跃迁几率、振动能级跃迁时，偶极矩的变化。拉曼散射线包括stokes线和anti-stokes线，其中stokes线的强度比较大。

2.X射线连续谱图形变化规律中，当管压增高。连续谱各波长的相对强度相应增高，且连续谱峰值所对应的波长都向短波方向移动。随管电流.管电压的改变，特征X射线谱的谱线只改变强度而特征X射线的波长取决于阳极靶的元素的原子能级结构，每个特征谱线都对应一个特定的波长。

3.在选择滤波片时，目的是入射X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限入

应满足处于入射X射线 λ Kα 与λ Kβ 之间，在选择阳极靶材时，其目的是使靶材产生特征X射线，不激发样品的荧光辐射，降低背光，图像清晰，所选择靶的Ka波长满足远大于或远短于样品的吸收限。

4.透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构的同位分析，既可以进行成像操作又可以进行衍射 操作。

5.金属薄膜样品的制备过程主要包括：线切割，机械研磨预减薄，电解抛光减薄、双喷电解减薄。

6..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生光电子和俄歇电子。

7.结构因子表征了晶胞内原子的种类,原子的个数、原子的位置对衍射强度的影响 。

8.在甲基自由基中，三个质子与未成对电子等同的相互作用，其ESR谱由4重峰组成，相对强度比1:3:3:1.

9.影响红外吸收峰谱带位移的内部因素有空间效应、振动耦合、费米共振、氢键效应四种.

10.在程序控温条件下，示差扫描量热分析（DSC）是测定补偿功率与环境温度的关系，而差热分析（DTA）是测定物质和参比物的温度差 与环境温度的关系，因而DSC能用于定量热分析上。

11.最基本的X射线衍射实验方法有三种：劳厄发、转晶法、粉末法。

12.粉末法测衍射线强度时，影响X射线衍射强度的因子有结构因子、角因子、多重性因子、温度因子、吸收因子。

13.宏观应力是多个晶粒范围内存在的保持平衡的应力，它能引起衍射线位移；微观应力是少数晶粒或若干原子范围内存在保持平衡的应力，它能引起衍射线位移或者强度变化。

14. 电子与物质相互作用，可产生二次电子，背散射电子，俄歇电子，特征X射线等用于观测样品形貌或成分的主要信号。

15.通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样; 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。

16.透射电镜的分辨率主要与物镜的分辨率有关，扫描电镜的分辨率主要与电子束的直径 有关.

17.使用60.0MHZ NMR仪时，TMS的共振峰与化合物的某质子共振峰之间的频率差为120HZ。如果使用100.0MHZ 的NMR仪，它们之间的频率差将200HZ

18.分子产生红外振动吸收时其偶极矩必须有变化；而分子振动产生Raman光谱是必须有极化率变化.

19.NMR谱图反映的信息有化学位移、偶合常数、吸收峰面积。

20.造成IR光谱实际观察到的峰数目减少的原因有存在没有偶极矩变化的振动模式、存在能量简并态的振动模式、仪器的分辨率分辨不出的振动模式。

21.热分析方法中高的升温速率将导致吸放热峰的峰顶温度升高。

22.常用的三种热分析方法差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、.热重法(TG 或 TGA) ，其中能进行定量分析的是差示扫描量热法(DSC)。

23.红外光谱的特征频率是指有机官能团在IR谱中产生特征吸收峰的频率，红外光谱分析的三个要素是谱峰的位置、谱带的形状、谱带的强度。

24.扫描电镜是由真空系统，电子束系统，成像系统部分组成。

25.X射线产生的基本条件包括：产生自由电子的电子源、设置自由电子撞击靶、用以电子加速、的高压、高真空环境。

26.X射线衍射的本质是由大量的原子参与的一种散射现象，产生衍射现象的必要条件是有一个可以干涉的波（X射线）和一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。

27.在X射线衍射分析中，滤片玻璃选择的目的是使入射X射线单色化，所选择的滤波片的吸收限λK

。阳极靶材的选择目的是避免产生荧光辐射干扰分析，所选择的靶材的Kα波长应满足λKα稍大于λK且尽量靠近λK。

28.二次电子的主要特点是对样品的表面形貌敏感，空间分辨率高，信号收集率高，背散射电子的主要特点是对于样品物质的原子序数敏感，分辨率及信号收集率低。

29.在电子偏转时，上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角，下偏转线圈使电子束逆时钟偏转θ+β角，则电子束相对于原来的方向倾斜了逆时钟β角，而入射点的位置不变。

30.常用的IR光谱分析波数范围是，产生IR光谱的必要条件是辐射能满足物质振动跃迁所需的能量，辐射与物质间有相互偶合作用，产生偶极矩变化，分子振动的两种主要形式是伸缩振动，变形振动。

31.核磁共振波谱（NMR）的分析对象是具有磁矩的原子核，电磁顺磁共振波谱（SER）的分析对象是具有未成对电子的物质。

32.X射线照射到物质上与物质相互作用，从能量转换的角度可归结为三个能量转换过程：光-动（散射能量），动-内（吸收能量），光-电（透过物质传播的能量）。

33.电子探针的基本工作方式有点分析，线分析，面分析。

34.红外光谱产生的基本条件红外光的频率与分子中某基团振动频率一致、分子振动引起瞬间偶极矩变化。

35.X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是：满足布拉格方程和结构因子FHKL≠0.

36.德拜法衍射花样的测量主要是测量衍射线条的相对位置和相对强度，然后在计算出

37.银的X射线光电子能谱的存在Ag 4s峰、Ag 3p峰、Ag 3s峰、Ag 3d峰四个特征峰，其中强度最大的峰是Ag 3d峰

38.原子力显微镜中利用斥力与吸引力的方式发展出三种接触模式、非接触模式和轻敲模式操作模式。

39.XPS光电子能谱图中通常会出现X射线卫星峰、能量损失峰、自旋轨道分裂峰、俄歇电子峰和振离和振激峰等5种伴峰。

40.俄歇电子能谱谱线KL1L2,K表示空穴所在壳层L1表示填充空穴电子所在壳层L2_表示俄歇电子所在壳层

41.X射线衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

42.球差即球面像差，是由于电磁透镜的近轴区域磁场与远轴区域磁场对电子的折射能力不符合预定的规律造成的；像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的；色差是由于入射电子的波长或能量不同或变化所造成的。

43.透射电镜主要由电子光学系统、供电控制系统、真空系统三部分组成。

44.利用电磁线圈激磁的电磁透镜，通过调节激磁电流可以很方便地调节磁场强度，从而调节焦距。

45.原子力显微镜（AFM）与扫描隧道显微镜（STM）最大的差别在于并非利用电子隧道效应，而是检测原子之间的相互作用力 等来呈现样品的表面特性。

46.核磁共振的化学位移是由于核外电子的屏蔽效应而造成的,化学位移值是以标准物质（TMS）为相对标准得到的。

47.化合物A的分子式为，在它的NMR图谱中，在δ=2.0ppm处有一个二重峰（3H）；δ=5.15ppm处有一个四重峰（1H）；δ=7.35ppm处有一个多重峰（5H），其不饱和度为4 ，结构式为

分子中有4种振动方式，在IR中却只有2条谱带，其原因是存在没有偶极距变化的振动模式。

49.原子发射光谱的光源主要有直流电弧、交流电弧、高频电感耦合等离子体，其作用是为试样的气化原子化和激发提供能源。

50.电子自旋振动的研究对象是顺磁性物质，产生的条件是恒定磁场中电子吸收满足其能级跃迁的微薄能量。

51.热分析法是热分析在规定的气氛中测量样品的性质随时间或温度的变化，并且样品的温度是程序控制的一类技术，其中进行定量量热分析的是DSC。

干涉面与干涉指数: 把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反射。面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。

内标法: 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

外标法: 外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。

二次电子:当入射电子与原子核外电子发生交互作用时，会使原子失掉电子而变成离子，这个脱离原子的电子称为二次电子

俄歇电子：在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量（释放的能量刚好是这两个能级之差）.当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子

化学等价：具有相同位移值得核称为化学位移核，具有相同的化学环境。

磁等价：具有相同位移值，并且对组外的其它核的偶合常数也相同。磁等价的核不产生裂分。

系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。

结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。

结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。

衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。

质厚衬度效应：由于样品不同微区间存在质量或厚度的差异而引起的相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这样现象称为质厚衬度效应。

衍射效应：入射电子束通常是波长恒定的单色平面波，照射到晶体样品上时会与晶体物质发生弹性相干散射，使之在一些特定的方向由于位向相同而加强，但在其他方向却减弱，这种现象称为衍射。

衍射衬度：样品相邻区域位向或结构不同导致衍射束强度的差异而造成图亮度的差别。

原子序数衬度：利用样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调剂信号得到的、表示微区化学成分差别的像衬度。

表面形貌衬度：试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何二点 的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。

瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。散射光与入射光频率相同 。

拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。散射光与入射光频率不同。

斯托克斯线 ：光子将部分能量给样品分子，散射光的能量减少，在低频处测得的散射光线。

反斯托克斯线：光子从样品中获得能量，散射光的能量增大，在高频处测得的散射光线。

明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。

暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件发生衍射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。

吸收限：X射线照射固体物质产生光子效应时能量阀值对应的波长称为物质的吸收限。

红外活性与非红外活性:只有发生偶极矩变化的分子振动，才能引起可观测到的红外吸收光谱带，称这种分子振动为红外活性的，反之则称为非红外活性的。

拉曼活性：发生极化率变化的分子振动，具有生物活性。

自旋－晶格弛豫：晶格泛指环境，即高能态自旋核把能量传给周围环境（同类分子、溶剂小分子、固体晶格等）转变为热运动而本身回到低能态维持Boltzmann分布。

自旋－自旋驰豫：高能态核把能量传给同类低能态的自旋核，本身回到低能态，维持统计分布。高、低能态自旋核总数不变。

饱和现象：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。

xps光电子：x射线与样品相互作用时，x射线被样品吸收使原子内层电子脱离成为自由电子。

振动偶合：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。

费米共振：红外测定中，当一振动的倍频或组频与另一振动的基频接近时，由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，这种现象称为Fermi共振

宏观应力：物体在较大范围或许许多多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。

微观应力：第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的应力，第三类应力是在若干个原子范围内存在并保持平衡的内应力。第二类应力和第三类应力和称微观应力

谱线自吸：发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。

谱线自蚀：当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀

差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

化学位移是由核外电子的屏蔽效应引起的。在1H核磁共振谱中，每一种化学环境不同的质子都可观察到不同的信号，而表示不同质子的信号差别的物理量称为化学位移。

振动的基频： 0→1振动能级的跃迁 v 0→1

振动的倍频： 0 → 2、3、4….振动能级的跃迁

拉曼位移：Raman散射光与入射光频率差。其大小应与分子跃迁的能级差一样。

退偏比：入射激光方向垂直和平行散射光强度两者之比为去偏振度也叫退偏比。

激发电压：产生特征X射线需要的最低电压。

K系辐射的激发限：产生K系辐射的最小管电压叫K系辐射激发限.

电子顺磁共振波谱：简称顺磁共振谱。属共振波谱的一种，可以借其对自由基浓度进行检
相干散射：散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉非相干散射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的，称之为非相干散射。

2. 请说明什么是相干散射，什么是非相干散射，以及它们对衍射图样的作用。

答：相干散射入射波与散射波发生干涉，有利于产生衍射图样，

非相干散射不能参与衍射，也无法避免产生，从而使衍射图像背底变黑，给衍射工作带来不利影响。

3. 说明布拉格定律的物理意义。

答： 如果的两波的波程差是波长的整数倍时，那么其散射波位相完全相同，相互加强。满足此式方向上的所有晶面上的所有原子散射波位相完全相同，其振幅互相加强。这样，在与入射线成的方向上就会出现衍射线。

5. 请比较衍射仪法与德拜法的特点。

答：德拜法的优点：1所需样品极少 2.样品所有衍射线条，出很小一部分外，几乎能全部同时记录在一张底片上 3.通过调整样品的吸收系数，保持相当高的测量精度

衍射仪法的优点： 1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。2）分辨能力强：测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。 4）低角度区的2θ测量范围大 5）样品用量大6）设备较复杂，成本高。

6. 简述物相分析的目的、方法分类与各方法具体步骤

答：目的：定性分析：确定物相 定量分析：确定物相的含量

方法方类：①物理方法，如磁选分析法、比重法、X射线结构分析法、红外光谱法、光声光谱法;②化学方法，选择不同溶剂使各种相达到选择性分离的目的，再用化学或物理方法确定其组成或结构。由于自然界矿物的成分极为复杂，因此在用溶剂处理的过程中，某些物理、化学性质的改变（如晶体的破裂、结晶水和挥发物的损失、价态的变化、结构的变异，以及部分溶解、氧化、还原）都会影响分析结果的可靠性。

7. 简述x光方法测应力的特点并说明能够用x光方法测定构件的宏观残余应力的原理。

答：X射线法测定应力的特点：
　　1、它是一种无损的应力测试方法。它丈量的仅仅是弹性应变而不包含塑性应变（由于工件塑性变形时晶面间距并不改变，不会引起衍射线的位移）。
　　2、被测面直径可以小到1—2mm。因此可以用于研究一点的应力和梯度变化较大的应力分布。
　　3.由于穿透能力的限制，一般只能测深度在10um左右的应力，所以只是表面应力。
　 4.对于能给出清楚衍射峰的材料，例如退火后细晶粒材料，本方法可达10MPa的精度，但对于淬火硬化或冷加工材料，其丈量误差将增大很多倍。

X射线应力测定方法的基本原理:利用X射线穿透晶粒时产生的衍射现象，在弹性应变作用下，引起晶格间距变化，使衍射条纹产生位移，根据位移的变化即可计算出应力来。

1. 简要说明XPS光电子能谱分析的工作原理及其应用。

答：X射线光电子能谱的理论基础是光电效应。当X射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。其能量关系为，其中hv为入射光子的能量；Eb、Ek为光电子的结合能和动能。不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek，就可分析材料的表面组成。

应用：①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析

2. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?

1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.

4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。

请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。

答：单晶 具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置

多晶 环花样：一系列同心的圆环

非晶 衍射花样为一对称球形

设薄膜有A、B 两晶粒，B晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。

明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。 暗场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让衍射束通过成像。

4. 什么是波谱仪和能谱仪？说明其工作的两种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点　　

答：波谱仪：用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪：用来检测X射线的特征能量的仪器

优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。

2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3）结构简单，稳定性和重现性都很好

4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。

2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。

比较核磁共振与电子顺磁共振波谱分析原理的异同点。

答：核磁共振：有磁性的原子核处于外磁场中接受一定频率的电磁波辐射时，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态的现象。

电子顺磁共振波谱：具有未成对电子的物质由于电子自旋磁矩，轨道磁矩小，拥有顺磁性，电子自旋磁矩在与外磁场的相互作用下能级发生分裂的现象。

区别：研究对象 具有磁矩的原子核，具有未成对电子的物质；

仪器结构 恒定频率，扫场法 恒定磁场，扫频法

共振频率 射频波段 微波波段

请简述透射电镜与扫描电镜进行形貌成像时的差别。

答：透射电镜不仅能在物镜后焦平面上获得衍射花样，而且能在像平面上获得组织形貌像的方法。衍射像主要取决于入射电子束与样品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度差异。如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。

扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。

X射线定量分析外标法的定义；若不知道各种组成相的质量吸收系数，简述利用定标曲线测定特测相含量的步骤。

答：外标法是将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比而进行的。

若不知道各种组成相的质量吸收系数，可以先把纯相样品的某根衍射强度测量出来，再配置几种具有不同相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度，以描绘标定曲线。在标定曲线中根据和的比值很容易地可以确认相的含量。

1.矢量，，构成简单正交系。证明晶面族的面间距为

解：由题意可知该简单正交系的物理学原胞的基矢为：

由此可求得其倒格子基矢为：

根据倒格子矢量的性质有：

简述X射线照射粉末多晶样品时，衍射花样（图谱）的成像原理

答：粉末法的样品是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的。用倒易点描述粉末分布，可以建立一倒易球，那些处在倒易球与反射球相交割的圆环上的倒易点所对应的晶面能参加衍射。这个圆环称为衍射环。对于某一组平行晶面来说，所有可能的衍射线都在以反射球球心为顶点的，2为半顶角的圆锥面上，此圆锥称为衍射锥。

TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶，经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？并简要说明分析过程。

答：物相分析：1.用X射线衍射进行物相分析（5分）

2.用电子衍射进行物相分析

粒度分析：1.电镜（透射、扫描）（5分）

某化合物分子式C8H7N，且NMR谱图中只有两组质子峰。

试解释NMR中饱和与弛豫现象产生的原因

答：NMR信号是依靠稍多的低能级原子核产生的。低能级的核在强磁场作用下吸收能量可跃迁到高能级，使低能级的核数目的减少，最终使高、低能级的核数目相同，体系无能量变化，吸收信号消失，导致饱和现象的发生。

弛豫过程就是高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态重建Boltzmann分布的过程。

1、热重分析、差热分析、差示扫描量热法的基本原理。

答：①差热分析:是在程序控温条件下，测量试样与参比的基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上可得到放热或吸热峰。

数学表达式为： T ＝Ts－Tr＝（T或t）其中： Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。

②热重法:是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。

③示差扫描量热法:补偿回路总电流I保持不变，样品池下的加热灯丝电流为IS，参比池下的加热灯丝电流为 IR，并有 I＝IS+IR而试样与参比物下面的补偿加热丝电阻RS和RR相等，补偿功率的大小只与补偿回路的电流有关。样品无热效应，DT＝0， IS＝IR；样品吸热时， IS>IR； 样品放热时，IS<IR。补偿电路的目的是使试样和参比物间的温度差DT＝0，让试样和参比物的温度始终相等。由温差热电偶输出一个温差信号，经放大后输出功率差，而正比于补偿回路总电流I。记录随T或时间变化得到DSC曲线。

2、为什么DSC比DTA更方便用于定量的热分析？

答：DTA:试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；由于DSC对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 本质上DSC与DTA的原理相同。但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好

3、简述热分析法参比物的选择原则，升温速度对三种热分析方法的影响。

答：参比物的选择原则:①在所使用的温度范围内是热惰性的。②参比物与试样比热容及热传导率相同或相近。

DTA 升温速率常常影响差热峰的形状，位置和相邻峰的分辨率。

升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高。

升温速率过小则差热峰变圆变低，有时甚至显示不出来。

由于升温速率增大，热惯性也越大，峰顶温度也越高。

DSC 没有明显的影响

TG 升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。

4、结合所学专业知识，简述热分析在材料研究中的作用。

答：①测定高聚合物的玻璃化转变温度Tg

②研究高聚合物在空气和惰性气体中的受热情况

③结晶聚合物的结晶度测定

④研究聚合物体系的相容性

⑤高聚物单体含量对Tg 的影响

⑥通过熔点进行高分子材料的鉴别（DSC）

⑦反应动力学研究和热力学研究

1.简述红外光谱图解释的基本步骤？

答：1.鉴定已知化合物；观察官能团区；判断官能团，确定化合物的类型；观察指纹区；进一步确定基团的结合方式；对照标准图谱验证；2.未知物机构的测定基本步骤；充分收集运用于样品有关的资料和数据(样品的来源.外观.纯度.样品的元素分析结果，确定实验式和分子式；样品的物理性能；分子量。沸点.熔点.折光率等）确定未知物的不饱和度；根据元素分析结果得到未知的分子量与化学式计算未知物的不饱和度；谱图分析（确定分子所含基团和键的类型；推定分子结构；分子式；分子结构的验证）

2.简述NMR中的化学位移和偶合常数的基本概念，外磁场大小改变对两者的影响如何？如何区分化学位移形成的峰和自旋裂分峰？

答；人们把分子内或分子间的同类核，因化学环境相异而引起的共振频率不同地现象称为化学迁移。自旋偶合产生共振峰的分裂后，两裂分峰之间的距离称为偶合常数用J表示。J的大小表明自旋核之间偶合程度的强弱。自旋偶合等间距裂分峰之间的距离称为偶合常数。

影响；外磁场越大，核外电子云密度越大，屏蔽效应越强，要发生共振吸收就势必增加外加磁场强度，共振信号将移向高场区；反之共振信号将移向低场区。与化学位移不同，偶合常数与外磁场无关，受化学环境影响也很小。

如何区分化学位移形成的峰和自旋裂分峰？ 两者共振频率不同；微波段和发射波段

3.简述热阴极场发射电子枪的特点？

答；在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流，是扫描电镜获得高分辨率高质量图像较为理想的电子源。

4.选区电子衍射的原理及基本操作步骤？

答:1.选区电子衍射的原理:选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应,选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

2.选区衍射操作步骤：①插入选区光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光阑边缘清晰，此时选区光阑平面与中间镜物平面重合；②调整物镜电流，使选区内物像清晰，此时样品的一次像正好落在选区光阑平面上，即物镜像平面，中间镜物面，光阑面三面重合；

③抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样；④用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合；⑤减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄影（30s左右）。

5.倒易点阵的概念及性质？

答：倒易点阵是由被称为倒易点或倒易点的点所构成的一种点阵，它也是描述晶体结构的一种几何方法，它和空间点阵具有倒易关系。倒易点阵中的一倒易点对应着空间中一族晶面相等的点格平面。设原空间点阵的一组基矢为a.b.c，若用下式定义另一组基矢 则由新的一组基矢a*.b*.c*所表示的点阵与原空间点阵有互为倒易的关系，称它是原空间点阵的倒易点阵。a*=b×c/V ,b*=c×a/V,c*=a×b/V

性质；1.倒易向量Hhkl的方向是正点阵（hkl）面网的法线方向； 2.倒易向量Hhkl的长度是正点阵面网间距dhkl的倒数Hhkl =1/ dhkl

1、比较红外与拉曼光谱分析的特点。举例说明什么样的分子的振动具有红外或拉曼活性？

2）IR提供的信息量大且具有特征性，被誉为“分子指纹”，是结构分析的常用有力手段。

3）样品用量少，可回收，属非破坏性分析；分析速度快

4）与质谱、核磁共振等仪器比较，IR谱仪构造较简单，配套性附属仪器少，价格也较低，更易普及。

拉曼光谱法（相对红外光谱法）的优点

1)一些在红外光谱中为弱吸收或强度变化的谱带，在拉曼光谱中可能为强谱带，从而有利于这些基团的检出

2)环状化合物对称伸缩振动具有很强的拉曼谱线。

3)拉曼光谱低波数方向的测定范围宽，有利于提供重原子的振动信息；而低波数范围内红外光谱测定有困难。

4)与C-H和N-H谱带比较，O-H拉曼谱带较弱，因此拉曼光谱便于测定生物样品，成为水溶液的生物制品的理想检测工具；而水对红外光谱造成严重干扰。

5)固态样品可直接测定，无需制样；红外光谱则用KBr 压片。 红外光谱则不能用玻璃容器。

对称性分子的非对称性振动，有偶极矩变化的振动跃迁，有红外活性。

非对称分子：有偶极矩，红外活性。

没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。

无对称中心分子（如SO2），三种振动既是红外活性振动，又是拉曼活性振动。

ⅰ永久偶极矩；极性基团；

ⅱ瞬间偶极矩；非对称分子；

非极性基团，对称分子；

2、红外谱图解析的有哪三要素？红外图解析解析的方法有哪些？化合物结构测定基本步骤有哪些？

答：三要素：谱峰的位置、带的形状、谱带的强度。

红外图解析解析的方法:直接查对谱图法、否定法、肯定法、肯定法与否定法相结合

基本步骤：1）鉴定已知化合物：

　　观察官能区：判断官能团，确定化合物的类型。

　　观察指纹区：进一步确定基团的结合方式。

2）未知物结构的测定基本步骤

充分收集与运用与样品有关的资料与数据

谱图解析:确定分子所含基团或键的类型； 推定分子结构：分子式；分子结构的验证。

3、何为有机基团的IR特征吸收峰？影响红外吸收峰发生移动的影响有哪些？

通常把这种能代表某基团存在并有较高强度的吸收峰，称为该基团的特征吸收峰.

答：影响红外吸收峰发生移动的影响有哪些

1)内部因素 : 电子效应、诱导效应、中介效应、共轭效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、空间效应。

2)外部因素: 物质状态及制样方法、溶剂效应。

4、红外光谱的吸收峰强度和峰的位置的影响因素有哪些？聚合物与一般有机化合物的红外吸收图谱解析有何异同？

答：红外光谱的吸收峰强度的影响因素

1）振动能级的跃迁几率

2）振动能级跃迁时，偶极矩的变化

吸收峰强度： 反对称伸缩振动 > 对称伸缩振动 > 变形振动

1)内部因素 : 电子效应、诱导效应、中介效应、共轭效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、空间效应。

2)外部因素: 物质状态及制样方法、溶剂效应。

　1）高聚物是由重复单元组成的，各重复单元的简正振动频率相近，以致在光谱上只能看到一个吸收峰。

　2）高聚物的选择定则严格，唯有少数才有红外或拉曼活性。

X射线通过物质时都产生哪些现象?

x-射线的散射:相干散射和非相干散射

x-射线的衰减：光电效应(荧光X射线)和俄歇效应和反冲电子、光电子

x-射线的吸收：热能和透过

有一种未知多晶材料，请用所学的材料近现代分析测试技术（X射线衍射技术，扫描电镜和透射电镜分析技术），提出材料组成,组织结构分析的可行方案；并简述采用X射线衍射技术对样品进行定性相分析的原理及步骤。

答：测材料组成：若不知道各种相的质量吸收系数，可以先把纯α相样品的某根衍射线强度（1α）O测量出来，再配置几种具有不同α相含量的样品，然后在实验条件完全相同的条件下分别测出α相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度lα，以描绘标定曲线。在标定曲线中根据lα和（lα）O的比值很容易地可以确认a相的含量。

组织结构分析：扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微观特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号；导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。

原理：在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都能给出自己特有的衍射花样（衍射线的位置和强度）。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。通常用d（晶面间距d表征衍射位置）和l（衍射线相对强度）的数据组代表衍射花样。也就是说，用d—l数据组作为定性相分析的基本判据。

步骤：用X射线衍射仪测得衍射花样；计算出晶面间距d和衍射线相对强度l；将由试样测得的d—l数据组与已知结构物质的标准d—l数据组进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。

布拉格衍射的条件(布拉格衍射实验)2

在物理学中，倒易点阵是另一个点阵（通常是布拉维点阵）的傅立叶变换。在一般应用中，该第一晶格（其变换由倒格子表示）通常是实空间中的周期性空间函数，并且也被称为定向晶格。正格子存在于实际空间中并且是人们通常理解的物理晶格，倒格子存在于倒易空间（也称为动量空间或不常见的K空间，这是由于动量和位置是对偶关系）。因此，倒格子的倒格子是原来的正格子，因为两种晶格互为傅里叶变换。

倒易点阵在周期结构的大多数分析研究中起着基本性的作用，特别是在衍射理论中。在中子衍射和X射线衍射中，根据Laue条件，晶体的入射X射线和衍射X射线之间的动量差是倒格矢（ reciprocal lattice vector ）。晶体的衍射图案可以用于确定晶格的倒格矢。依此，可以推断晶体的原子排列。

假定一个理想的布拉菲格子.其中

具有的周期性特点，在傅里叶展开中是非常有用的。

那么最后一个式子对于特定情况是正确的

数学上，我们可以将倒格子描述为所有向量的集合

对于所有格点位置矢量R，其满足上述的一致性.

倒格子本身也是一个布拉维点阵，倒格子的倒格子就是原始晶格。

对于由它的原始向量定义的无限二维网格 其倒格子可以通过它的两个倒易初始矢量生成，由下式来确定，

对于一个无限的三维网格, 由它的初始向量定义 , 它的倒格子由它的三个倒易初始向量决定, 由下式

注意，分母是矢量的混合积。 使用（倒易）初始向量的列向量表示，上述公式可以使用矩阵求逆重写：

这种方式的定义，允许任意维度的概括。

上面的定义被称为“物理”定义，作为因子来自周期性结构的特点。“晶体学家”的等效定义，源于倒格子的定义

晶体学家的定义的优点在于的定义仅仅是的倒数，方向为，再除以因子。 这可以简化某些数学操作，并且以空间频率为单位表示倒易晶格维度。

倒易点阵中的每个点（hkl）对应于实空间点阵中的一组点阵平面（hkl）。 倒格矢的方向对应于实空间平面的法线。 倒格矢的大小以长度的倒数给出，并等于实空间平面的晶面间距的倒数。

由倒易点阵的基矢定义，可得出倒格子的一些基本性质．

同时正格矢. 与倒格矢 的点积是2π的整数倍, 其中μ为整数．

正格子空间是实空间，或称位置空间、坐标空间，正格子空间中的矢量是位置矢量，可以表示为；倒格子空间是状态空间，倒格子空间中的矢量是波矢，可以表示为。

以 为基矢的格子，和以为基矢的格子，互为正、倒格子。

正版 固体物理学 黄昆原著 高等学校教材 黄昆固体物理教程

2、倒格子原胞体积Ω*与正格子原胞体积Ω之间有

3. 倒格矢 垂直于正格子空间的晶面（）

简立方布拉维点阵，边长为的立方体原胞，对于简立方晶格的倒易点阵，其为边长是 的立方体. 因此，立方晶格被称为自对偶，在倒易空间中具有与实空间中相同的对称性。

面心立方晶格的倒格子是体心立方

考虑FCC复式晶胞。 找到FCC的初级单胞，即具有一个格点的单胞。 现在将初级单胞的一个顶点作为原点。 给出真实晶格的基本向量。 然后从已知的公式，你可以计算倒易格子的基向量。 FCC的这些互逆晶格向量表示BCC实际晶格的基本向量。 注意，实际BCC晶格的基向量和FCC的互逆晶格在方向上彼此类似，但在幅度上不相似。

体心立方晶格的倒格子是面心立方

很容易证明 布拉菲格子 之间是90度 (立方, 四角, 正交)， 与它们的正空间矢量平行.

具有晶格常数为c和a的简单六方布拉维晶格的倒格子是具有晶格常数为和的另一个简单六角晶格，相对于正格子关于c轴旋转 30° . 因此，简单六角格子被称为自对偶，在倒易空间中具有与实空间中相同的对称性。

证明倒格子的倒易晶格是正格子

从它的定义，我们知道布拉维点阵的矢量必须在矢量加法和减法下闭合。 因此，如果我们有下式就足够了

因此，我们已经给出了在矢量加法和减法下闭合的倒易点阵。此外，我们知道一个倒格子矢量G可以表示为初始向量的线性组合.

从前面的的定义, 我们可以得到:

其中是克罗内克δ函数. R是正格子中的向量，我们可以将其表示为它的初始向量的线性组合。

从倒格子的定义可知必须满足下式.

为了满足这一点，我们必须有 等于的整数倍.、 因此,倒格子也是布拉菲格子. 此外, 如果矢量 满足方程:

是倒格子的倒格矢. 根据的定义, 当 是正格矢

因此，我们可以得出结论：倒格子的倒格子是原始的正格子。

倒易空间（也称为“k空间”）是指空间函数的傅立叶变换的空间（类似地，频域是表示时间相关函数的傅立叶变换的空间）。 傅立叶变换使我们从“真实空间”到倒易空间，反之亦然。 相对空间在波力学中发挥作用：由于平面波可以写为具有波矢量k和角频率w的振荡项exp（i（kx-wt）），因此它可以看作是k和x的函数（以及w和t的函数）。 在空间中，是以kx = 2 *

倒易点阵是该空间中的周期性点集，并且包含组成周期性空间晶格的傅里叶变换的 点。 布里渊区是该空间内的体积，其包含代表在周期性结构中允许的经典或量子波的周期性的所有独特的k向量。

在倒格子空间中以原点为中心的部分区域．

从倒格子空间原点，作与最近邻倒格点、次近邻倒格点、再次近邻倒格点、……的连线，再画出这些连线的垂直平分面。

包含原点的多面体所围区域就是第一布里渊区,与第一布里渊区相邻、且与第一布里渊区体积相等的区域为第二布里渊区;

与第二布里渊区相邻、且与第一布里渊区体积相等的区域为第三布里渊区;…．

第一布里渊区又称为简约布里渊区，简称布里渊区(Brillion Zone，记为BZ)，它是倒格子动量空间的Wigner-Seitz原胞．

1, 简立方正点阵的倒点阵，仍为简立方，故布里渊区形状仍是简立方.

2, 体心立方正点阵的倒点阵，为面心立方，故布里渊区形状为菱形十二面体.

3，面心立方的倒点阵，为体心立方，故布里渊区形状是截角八面体（它是一个十四面体）．

倒格子的引入及其在晶体结构研究中的作用

以下内容引用自张天蓉老师的博文

是晶体衍射的示意图。根据布拉格衍射条件：2d sinθ = nλ，这儿，d是晶格常数，θ是衍射角。如果我们将波长λ用波矢量k=2p/l来代替的话，经过简单的代数变换后，很容易将衍射条件写成：

仔细观察下图（a），我们发现，不难从几何上理解公式（1）。它描述了满足衍射加强条件的波矢k与晶体结构中原子间距d之间的关系。满足衍射加强条件的波矢k的方向，也就是能打在衍射屏幕上而出现亮点的电磁波方向。所以，换言之，公式（1）描述了衍射图像亮点的位置与d之间的某种关系。什么样的关系呢？公式的右边是变量(p/d)的整数倍，这个变量与原子间距离d的倒数有关。

再进一步引伸下去，说得更清楚一些。图（a）所示的衍射实验，得到如（b）图所示的衍射图像，这个图像看起来是某种格点空间的映像。这个新格点空间不是晶格本身，但是又和原来的晶格有关系：新格点间的距离正比于原来晶格原子间距d的倒数。而且，新格子空间的量纲也倒过来了。原来的晶格是在真实空间中，点间的距离d是长度（米）的量纲，而新格点间的距离(p/d)的量纲是‘米’的倒数（1/米）。既然数值和量纲都是倒数的关系，人们便把这个虚拟的空间叫做 ‘倒格子’空间，见图（c）。
从数学的观点看，倒格子是原来周期性晶格的傅立叶变换【1】。说到傅立叶变换，大家比较熟悉的是从时间空间到频率空间的变换，时间的周期函数变换成频谱。比如，我们用光谱来研究光线中包含的各种颜色，用乐谱来表示音乐。对晶体来说，傅立叶变换将通常的坐标空间变换成了波矢空间。而原来坐标空间中的晶格，则变换成了波矢空间中的‘倒格子’。无论是正格子，还是倒格子，都属于我们在前一节中提到过的‘布拉菲点阵’。并且，正格子和倒格子在对称性方面互相关联，产生许多有趣的特性，在此不再赘述，读者可参考有关文献【2】。
现在，我们知道晶体的衍射图像对应于倒格子，就更加明白了布拉格父子工作的重要意义。因为固体中原子的晶格结构，是很难用显微镜直接观察到的。但是，X射线的衍射图像却已经可以得到。从X射线的衍射图像，我们可以计算出倒空间的几何结构，然后，再从倒空间，反过来又能计算出正晶格的相关常数，这样，晶体的结构不就一目了然了吗。因此，波矢空间及倒格子的概念，对研究固体物理的意义非常重大。探测晶体结构，不仅使用X-射线，也能用电子或中子衍射，从量子力学的观点，这些粒子（或电磁波）都具有波粒二象性，波矢反映了波动性，粒子性则可用动量表示。波矢与动量之间只相差一个常数因子，因此，波矢空间有时也称为动量空间。
【2】《固体物理学》，黄昆、韩汝琦著，高等教育出版社出版，2005，

布拉格衍射的条件(布拉格衍射实验)3

从晶体结构得到的X射线衍射信息有两大部分，一个是衍射线位置（2Sita角），即衍射角，一个是衍射线强度。布拉格方程就是晶体结构的晶面间距与衍射线方向建立起严格关系的方程式。

布拉格方程是一个简单而伟大的方程。它把人们领入物质微观世界，特别是晶体世界；提供了一种展现X射线（包括紫外线等）光谱一种有力手段。

请看方程：2dSinQ＝入

方程中入（以“入”代Lambda）是X射线单色光波长，d是衍射面面间距，Q（以Q代Xita）是布拉格角。以入射光束方向为零点，2Q是衍射光束与入射光束夾角，即衍射角。

（1）就是说，当波长入已知，如CuK阿尔法辐射（0.l5418nm），在一定2Q处得到衍射光，即刻可以算出衍射面间距d值。从而产生过去以照相为主，近代以多种衍射仪为主的材料结构分析手段。

（2）当将连续谱X射线（相当于可见光白光），激发出待分析样品的X射线荧光。用单晶某一晶面衍射将样品发出荧光展开为光谱，由己知晶面d值和衍射角2Q可以计算出波长。通过光谱“指纹”确定元素，这就是一种元素分析方法，X射线荧光分析。

（3）和这种荧光分析相近，将连续谱以一定角度入射到晶体材料上，用能量探测器在特定衍射角（2Q）测得晶体衍射光谱，按能量展开，求出波长。有了波长，又知能量探测器所在衍射角位置。通过布拉格方程就可以确定d值。这就是能量展开的X射线衍射结构分析。

本文只讨论X射线衍射应用布拉格方程。

初学布拉格方程时，用对称几何布置画出入射线，衍射线和晶面（晶面法线平分衍射角2Q），证明了只要满足布拉格方程，衍射方向就产生同相位加强干涉，形成衍射光。晶面上的点画成等间距，层与层间距用d表达的等间距。衍射面上点在书本上或教学展示有说阵点（格点），也有说是原子。现在认识到说阵点具有普遍性，说原子只是特例。而晶面应该是点阵面，是这个方向的周期性，间距是点阵面间距。

为叙述方便，以粉末衍射仪通常的Q一2Q联动为例，对称反射几何布置来讨论。当扫描到某一个2Q角出现衍射峰时，说明有晶面满足布拉格条件。是一个单晶的晶面，也可以是一群单晶的同一晶面贡献了衍射。这些晶面平行样品表面。当时还以为这就可以证明所测的样品是三维晶体。其实不对，用X射线衍射仪只在这个方向（面法线方向）发现等间距周期，晶体的其它方向没看到，可以是有周期也可以是没周期。既使还是这个衍射面在其它方向的也没参加该衍射。

那么产生的这个满足布拉格方程的衍射光一定是三维晶体的点阵面吗？还不能说，只是看到了一个周期，只要是等间距面，並不要求面上的阵点（特殊情况可以是原子）形成二维晶格排列，可以是完全无序的。这种面内原子排列和原子种类只影响衍射强度。要想证明面内格点（或原子）排列是二维晶格，恰恰靠晶体其它方向衍射才能证明。那只好换该物相的另一批晶粒某一晶面，与样品表面平行，在其另一2Q角位置产生衍射峰。如此这般，多晶或粉末样品就可以实现同一物相所有衍射峰，对应一个晶面，都有一批晶粒满足布拉格方程产生衍射。

对于多晶样品，每一个衍射峰，都有一定比例该相的晶粒相应晶面与样品表面平行，贡献各自晶面的衍射峰。这样我们就相当把一个单晶晶粒在各个方向用不同晶粒看了一遍，从而得出整个晶体的衍射信息。

布拉格方程在这个方向也完全适用无周期“衍射”。无周期有一个统计间距，代表原子，原子团，甚至你可以想象成电子云在面法线方向的的不均匀分布。因为无周期性，就不会是锐衍射峰，而是一个弥漫散射（有一定干涉作用）的“包”。贡献这个散射包的强度和统计间距以重原子为主。通过包的最高点也可用布拉格方程算出统计间距。包的分布宽度也反应了统计间距分布的范围。

多晶样品由于每一衍射峰都是该相部分晶粒参于衍射。样品的晶粒越随机取向分布，衍射强度应有的比例关系越接近实际。然而，由于样品本身或制样时，通过压，拉等作用，对具有片状或条形晶粒，也容易产生择优取向。使某些晶面更多的与样品表面平行，对衍射贡献超出应有的比例，使强度更大。这对物相分析原本是不利的，然而，把这种不利又可以利用起来，观察了样品择优取向状态，进而有可能估计样品晶粒的形状，比如出现的衍射峰多为HK0形衍射增强，表明样品中晶粒可能是圆柱或条状的。00L衍射峰超强表明样品中晶粒可能是薄片的，且00L面平行样品面表面择优取向。这只是顺便随着物相分析做出有用判断。以上结论都需要假定样品是三维结晶。

要想观察某一晶面某一晶轴的择优取向，可选择相关晶面作摇摆曲线也是不错的办法。顾名思义，摇摆曲线就是将探测器调到衍射光出现位置（2Q）不动，在衍射峰位置前后一定范围扫描Q角，即扫描样品。如果样品没有择优取向，理想状态应是平行线。但由于衍射几何作用，也会有比较微弱的凸起，如果有择优取向，就会有明显的摇摆曲线衍射峰，峰越锐取向度越高。这种方法只是定性的，选定特定方向观察，如果希望更定量观察样品择优取向状态，就要全空间作方位扫描，以步进和连续扫描实现。将样品中心向外发出的方位，用球形的经纬度描述，步进纬度连续扫描经度，从而观察全空间的衍射强度分布，得到极图，即衍射面的极射赤面投影。对于单晶作极图可用于评价单晶质量，研究对称性和晶体缺陷。在适当条件下可以观察外延膜和基底晶体的匹配关系。

X射线衍射分析是调动多种衍射几何，实现晶体或材料结构不同研究，内容丰富，不是一个物相分析所能全部完成的，随着近代衍射设备现代化，模块化，计算机和智能化，布拉格方程会有更多应用，本文只能讲到这里。

最后致今日头条：感谢发布我的多篇短文。这些短文我知道，具有一定专业性，不普及，感兴趣的人不多。但这种文章不能在正式期刊上发表，而且还很重要，有些内容包含我几十年实践经验和体会。从今日头条发出，也是我有生之年把观点，认识，理解留下，暂时没人看，也没关系，终究留给了我的国家，我们的后人。错的，供他们批判，有用的，为后来的研究者提供帮助。太谢谢今日头条了。

温度和光照时农作物生长的疾病要求，而在冬季种植大棚蔬菜时，常常会出现光照不足的问题，这极大的影响到了蔬菜的品质。那么对于大棚蔬菜冬季该如何进行补光呢？随小编一起来看看吧。

在冬季时可以采用机械卷帘，这样不能能节约不少的人力，降低了劳动力，而且比人工揭盖草帘的速度更快，能节约不少的实际，更能有效的延长棚室内蔬菜的光照时长。

在进行大棚建设时，塑料薄膜可以使用转光膜扣棚，这样能增加棚室内的光照强度，对于大棚内的蔬菜生长极为有利。

大棚蔬菜的棚膜大多是透明的，这样使得蔬菜能接受更多的光照，但是如果在棚膜上有灰尘或者污物，这样就会降低棚膜的透光率。所以需要经常清洗棚膜上的尘埃和污物，在下雪天时还有几十清理积雪，保持膜面洁净，尽可能的保持棚膜较高的透光率，这样才能增加蔬菜的光照时长。

可以对棚室的蔬菜覆盖地膜。这样不仅能提高地温、降低棚室内的湿度，而且地膜还能反射光照，进一步增加蔬菜基部的光照强度，弥补棚室光照不足的缺点。

可地面覆盖有些类似，在棚室内墙面张挂反光幕，也能明显的增强靠近墙面处蔬菜的光照强度，该区域的蔬菜产量有明显的提高。

在连续阴天、雨雪天气时，这时自然光照明显不足，就需要进行人工补光，有条件的可以打开电灯或点燃沼气灯补光，帮助蔬菜渡过难关，防止蔬菜因长期缺乏光照衰亡。

蔬菜生长过程中及时整枝打叶，将枯枝老叶及时打除，不仅能节约养分消耗，还能改善棚内蔬菜光照条件，提高蔬菜产量也有明显作用。

  以上是大棚蔬菜如何补光介绍，希望能帮助到你，想了解更多的相关知识，敬请关注我们。