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精密称取阿司匹林(标示量为0.3g/片)的片粉1.2170g(约相当于阿司匹林0.3g),加中性乙醇溶解后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。在中和后的供试品溶液中,加定量过量的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加热,使酯结构水解,迅速放冷至室温,再用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定剩余的碱,用去19.90mL,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗硫酸滴定液(0.05mol/L) 36.47mL。已知每毫升的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。计算阿司匹林的百分标示量(阿司匹林平均片重为1.2151g)。
精密称取标示量为每片0.25 g的丙磺舒片粉0.2946 g(约相当于丙磺舒60 mg),已知平均片重为1.2750 g
,将片粉置于200 ml量瓶中,加乙醇150 ml与盐酸溶液(9→100)4 ml,置于70 ℃水浴上加热30分钟,自然冷却,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5 ml,置于100 ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)2 ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。于1 cm吸收池中以溶剂为空白,在249 nm的波长处测定吸收度为0.512,丙磺舒CHNOS的吸收系数为338。丙磺舒的百分标示量为A、84.86%
用紫外分光光度法测定药物含量时,要求相对标准差(RSD)应小于A、0.1%
测定药品的吸收系数,可对药品进行A、结构分析
氯氮草片的含量测定:取本品20片(10mg/片),精密称定,总重为2.0615g,研细,精密称取片粉0.3272g,置1
氯氮草片的含量测定:取本品20片(10mg/片),精密称定,总重为2.0615g,研细,精密称取片粉0.3272g,置100mL量瓶中,加盐酸70mL,充分振摇使溶解,用盐酸稀释至刻度,摇匀。用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5.0mL,置另一100mL量瓶中,用盐酸(9→1000)稀释至刻度,摇匀。在308nm测得吸收度为0.516。已知15μg/mL氯氮蕈的对照液的吸光度为0.491,求氯氮革片的标示量%。
取标示量为100mg的苯巴比妥片10片,总量为1.5960g,研细后,精密称取片粉0.1978g,滴定到终点时,用去硝酸银滴定
取标示量为100mg的苯巴比妥片10片,总量为1.5960g,研细后,精密称取片粉0.1978g,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴
取标示量为100mg的苯巴比妥片10片,总量为1.5960g,研细后,精密称取片粉0.1978g,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定到终点时,用去硝酸银滴定液5.40mL。已知每毫升硝酸银滴定液(0.1mol/L)当于23.22mg的C12H12N2O3,试计算
盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下:取l0片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,加盐酸溶液(9→1000)至l00ml,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,稀释至100ml,摇匀,于254n=915,计算相当于标示量的百分率。已知:称取片粉重量0.0205g,10片重0.5180g,测得吸收度为0.455,片剂规格25mg。
盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下:取l0片,去糖衣后,精密称定,研细,精密称取适量,加盐酸溶液(9→1000)至l00ml,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,稀释至100ml,摇匀,于254n=915,计算相当于标示量的百分率。已知:称取片粉重量0.0205g,10片重0.5180g,测得吸收度为0.455,片剂规格25mg
干酵母片含量测定:取本品10片,精密称定,重5.0060g,研细,精密称取片粉0.5007g,用凯氏定氮法测定,以2%硼酸溶
液50mL为吸收液,甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用硫酸滴定液 (0.05mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(F=1.029)14.28mL,空白消耗0.08mL。每毫升硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮,蛋白质中氮含量为16%,干酵母片规格为0.3g。求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量,并回答下列问题:
(1)2%硼酸溶液50mL是否需精密量取?为什么?
(2)若需求取相当于干酵母0.5g的片粉,根据上述有关条件,计算应称取片粉多少克?
(3)凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用?
苯巴比妥片剂的含量测定,取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯巴比妥0.2g),
苯巴比妥片剂的含量测定,取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯巴比妥0.2g),加甲醇40ml使样品溶解后,再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml,电位滴定法,用硝酸银滴定液(O.lmol/L)滴定。已知10片重为1.1315g,片粉重为O.2325g,AgN03标准值1.025,V
氯氮 片的含量测定:取供试晶20片(标示量为5mg),总质量为4.2573g,研细后精密称取片粉1.2472g,加稀盐酸稀释至
氯氮片的含量测定:取供试晶20片(标示量为5mg),总质量为4.2573g,研细后精密称取片粉1.2472g,加稀盐酸稀释至100mL,滤过,精密量取续滤液5mL,加稀盐酸稀释至l00mL,在308nm波长处测定吸收度为0.448,试按氯氮的吸收系数为319计算氯氮片的含量。
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