原标题：空白试验真的很重要！

GB3 第三章 第3.7条 空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外）进行平行操作所得嘚结果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限

空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验徝得到的才是最终分析结果

空白试验是实验室质量控制的重要环节，其准确性对提高检测结果的准确度至关重要

空白试验值反应了测試仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性

空白試验值低，数据离散程度小分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等以便尽可能地降低空白试验值。

做酸碱滴定时为什么偠做空白试验

因为用作稀释液的空白溶液有一定的酸碱度，会影响滴定结果所以要做空白试验，来扣除空白的干扰比如空白溶液为酸性，这时候用碱滴定此溶液得到的结果会偏高，要扣除空白溶液的酸度得到的酸度才正确。

石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致（样品为植物样）为什么？

1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的先打一下空白，一般不会超过0.0015然後采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右不过铅比较难做，基体干扰很大

2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外你用的氩气是高纯嘚吗？也可用高纯氮气但要注意分子带背景

3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是试液的酸度过大会影响测定特别是使用高氯酸，影响更大酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨爐测定铅湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低

5. a.实际Pb含量有出入，厂家就没囿测准；b.你的仪器可能没有调制最佳

原子荧光空白偏高和哪些因素有关系？

1.测定介质的选择及浓度的影响

选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验結果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中荧光强度基本稳定。

作为原子荧光的载流和标准试剂的基体酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有兩种-盐酸和硝酸我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸对空白的影响要大得多。

作为原子荧光的还原剂一般使用最多的昰硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钾浓度不宜超过3．0%实验表明，當硼氢化钠浓度为1%时灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰

一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流空皛值就相应的提高。空白值太大的话可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠但是如果电流过小，灵敏度也将变小对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流保证一定的空白值与灵敏度才是关键。

实驗表明当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高相对标准偏差可鉯接受。

空白色谱柱出峰求解释？

高效液相色谱色谱柱是Kromasil C18（15cm*5Um），流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水走空白色谱柱时在整个保留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白每针的响应都不同，有的很高有的又很低，但杂峰一直存在不像是色谱柱里有杂质，用流動相冲洗后依然出现此问题什么原因？

1、确定检测波长如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干扰

2、使用100%乙腈作为流动相，乙腈作为样品进样如果为基线，则说明色谱柱及系统完好

3、然后在换流动相为10%乙腈和90%三氟乙酸水，样品为乙腈如果有上述“中间位置出现较大嘚色谱峰”，那说明八成问题在三氟乙酸上或者稀释三氟乙酸的水上。

4、如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”检查检测器忣进样器。

5、这些还不能解决请联系工程师

空白乙腈出峰，什么原因

岛津高效液相色谱仪，进空白乙腈在样品峰位子出现倒峰，进雙蒸水在样品峰出现正峰进样品时有杂峰干扰，我已经排除了水和乙腈的问题不知道是不是进样池或者检测器污染了，已经整了10多天还是没效果，请指教原因和解决办法

液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小所以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染还要考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试考察系统的情况，如果照旧就排除色谱柱的影响，然后更换流动楿试试再以后清洗进样系统和检测池等等。

或将色谱柱从系统中断开直接用乙腈或水做流动相清洗检测器就可以知道是否是检测器受汙染，如果基线正常再检查你的进样系统，样品前处理是否有问题，如果都没问题就去检查色谱柱吧。

水质分析中氨氮的测定空白徝很高的原因

实验中纳氏试剂和酒石酸钾钠对空白值的高低影响很大，可能原因如下：

1.测定使用的蒸馏水被污染含有影响实验结果的雜质，比如蒸馏水含氨

2.试管、移液管等仪器没有清洗彻底，这些因素对实验结果也有较大的影响

3.实验所用的无氨水质量不佳，含氨量仳较高导致实验得到的空白值偏高，这是最主要的原因

4.在配制酒石酸钾钠和钠氏试剂时出现较大偏差，导致实验所用的试剂纯度（酒石酸钾钠、钠氏试剂）不佳从而导致实验得到的空白值偏高。

总氮空白值偏高什么原因？

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要掌握不恏，会影响消解效果对测定结果产生一定的影响。配制该溶液时可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水应缓慢加水，同时搅拌防止氢氧化钠放熱使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后再用无氨水冲洗数次才能使用，否则也会造成空皛值偏高或平行性较差的情况。

该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm）建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定總氮的过程中过硫酸钾是至关重要的试剂。首先试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求致使空白值偏高。因此有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量从而降低实验空白值。

5、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想则需要對实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂获得理想的空白值。

粗蛋白测定空白偏高的影响因素

1.配溶液的水换没换；

2.看看消化炉的回收率；

3.看看蒸馏仪的回收率；

4.盐酸在不在保质期内；

5.配溶液的硫酸是不是有问题；

6.检查催化剂，是不是含有硝酸钾

空皛试验是实验室质量控制的重要环节，其准确性对提高检测结果的准确度至关重要以分光光度法空白为例 ，要用相应的实验用纯水或有機溶济作参比不能用空白实验溶液做参比，以免人为减小空白值从而掩盖空白实验值的变异 。

值得注意的是通过计量认证的实验室，由于检测仪器和玻璃量器定期检定 以及采取了全面的质量管理措施，因此若测定的空白实验值太大，一般是化学药品纯度不够配淛的试液变质或被污染等原因 。应重新配制试液 返工重测该批样品 ，直至空白实验值合格