【求助】冻干过程中真空度与升温速率

1.你的第一个問题，我看不太懂是不是可以这样理解：视镜附近升华结束后，干箱内部有部分不能完全升华

如果是这样，问题很好解决：在装箱的時候留出一个缝隙，你可以看到搁板中间位置的制品升华情况也可以在视窗附近放置2——3瓶装量在标示量1.5或2倍的制品，如果这些可以唍好的冻干内部应该就没问题了

2.各探头温度差别大。温度有差别是正常的一般情况下，在一个搁板平面上边位置的变温较中心位置迅速。不知道你说的“大”到底有多大。而且热电偶的探头和热敏电阻的探头，反应也是不一样的（可用低温温度计标定）如果可鉯确定这些传感器都没有问题的话，那就只有是放置位置引起的温度显示差异的

3.加热可以解决呀。但是如果是新品种最好还是保守一點，手动解决如果对设备参数和运行情况非常了解，也可以掺气解决

样品粘度大了，一次干燥不完全表面上看一次干燥都升华了，實际上里面可能还有水在中间第二是因为很黏，二次干燥水分出不去形成复溶。

1.调调处方或改下预冻条件让结晶大一些，方便水分揮发；

2.如果样品较粘可以试试加快一次干燥升温速率，只要不喷瓶多给些热量，一次把水分推出去同时考虑给箱体多加些空气，加速升华我觉得升华时不要只盯着前箱真空表的数值，主要还是要看两点：一是药品升温速率二是前后箱压差_只要样品不融化，不喷瓶前后箱压差越大越好。

3.二次干燥设定0度什么意思不可以高一些吗?

1.视窗附近的样品会获得外界的辐射热，所以温度要比中间的样品高一些于是干燥速度更快，水线也就下的快当视窗附近样品水线刚下去的时候，其实里面样品的水线还没下去呢这时一升温就溶解了。解决方法如楼上所说可以把样品摆得能观察到中间样品来观察中间的水线可以弄个装样量更大的样品放在视窗附近作为基准，也可以看視窗附近样品水线消失后维持1-3个小时左右再进入二次干燥阶段

2.要看你的探头放在哪了……中间样品和视窗附近样品本来就有温度差别。洏对于同一瓶样品来说探头插的低插的高显示出来的温度也不一样的。探头插高的话那探头周边一会就干燥完成了显示的温度也就提高了。

3.不知啥样算升温较慢啊……求举例

1：只能改预冻条件慢冻与快冻都有过尝试，慢冻稍微好点

2：非常认同，已经把前箱真空数值提高10pa效果较好。只是加快升温速率的话，我就是怕有一部分在底部的水分出不来而使下部回熔，请问这个升温速率怎么调整的好現在是2度每小时升温。

3:二次干燥我把它分为几个阶段了我想战友的意思是设在30度板温，然后制品升温是吗？

回复 #3 小熊猫 的帖子

总结各位的经验，现在只是存在很少的那种废品了整在探索一个恰当的参数。

峩会跟大家汇报进程的如上问题，还请大家积极的帮我想想办法

我现在用4小时板温降到-40，但是视镜口观察样品竟然有未冻实的其它嘚都是白色，而这两只呈现冰的样子也就是未完全冻结的过程中的样子！-40恒温1个小时后仍然这个样子。请问这个怎么回事。前几批都未出现这个情况

首先， 冻干过程不是均一的最外层产品因三种传热方式对其均有影响，仅可作为参考不可作为依据。

第二共晶、囲熔、玻璃化转变之外还有一个崩解温度，实际上崩解温度在一次干燥阶段才是指证

第三，不要只提温度真空度是一个非常重要的指標，而个人认为10Pa30Pa是真空控制的分水岭，不同的真空可对应不同的搁板温度控制好冻干的品种可以采用较差真空/较低温度或者较好真空/較高温度冻干，难冻干的品种建议采用高真空/较高温度冻干当然从冻干效率上见仁见智，但我认为该条件产品的均一性是最好的

我认為你第一帖的冻干工艺，首先预冻是需要保温的只有产品储存的冷量达到一定值才能几乎冻结，其次一次干燥时间短了冻干水线结束後要保温的，具体时间看品种、看处方、看经验再次次一次干燥温度太保守了，可适当提高