一种高效回收ito废靶的方法

[0001]本发明屬于材料利用技术领域尤其涉及到一种高效回收ΙΤ0废靶的方法。

[0002]ΙΤ0废靶实质上是经过高温烧结而成的氧化物陶瓷，具有质硬、耐腐蚀、耐高温、活性低、不易分解等特点，再生回收的工艺技术难度较大

[0003]回收ΙΤ0废靶主要采用酸分解法或是等离子气化法。

[0004]酸分解法是将ΙΤ0废靶破碎后溶于无机酸中，再进行净化除杂、铟锡分离和电解精炼，溶解所用的无机酸一般采用盐酸或是硫酸，或是盐酸和硫酸的混合粅由于111203和Sn02在酸中的溶解性不同，这时ΙΤ0废靶中铟和锡进入溶液中变成离子态，从而达到In和Sn的初步分离然后再进行电解精炼或其它工藝进行再次分离。中国专利CN1487102A、CNA、CNB

[0005]酸分解法已研究较久但其控制的工艺参数较多，工艺过程较为复杂在回收过程中会产生废水，而且酸汾解法对于锡的回收率比较低存在一定的局限性。酸分解法还存在设备腐蚀高操作环境差的问题，使得回收成本高

[0006]中国专利CNA采用等離子气化法，利用等离子枪作为阳极通入电流将ΙΤ0靶材直接气化制成ΙΤ0粉，制得的ΙΤ0粉末颗粒平均粒径小于lOOnm回收率达99%，但等离子氣化法采用等离子枪作为阳极装置复杂，成本较高

[0007]为解决上述问题，本发明提供了一种高效回收ΙΤ0废靶的方法，该方法利用二次气化过程将ΙΤ0废靶气化成气体粉末然后再通过快速冷凝将气体粉末形成ΙΤ0粉末，具有工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环保等特点。

[0008]为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:

一种高效回收ΙΤ0废靶的方法，该方法经历ΙΤ0废靶的表面清理、ΙΤ0废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉二次气化这三个过程，该方法使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备，其特征是:

①ΙΤ0废靶的表面清理:用洁净布擦去ΙΤ0废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20?30min超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10?20min待干燥后备用；

②ΙΤ0废靶的一次气化:取10?50kg上述①中干燥备用的ΙΤ0废靶并平铺在反应器中，平铺的ΙΤ0废靶作为阳极，石墨棒作为阴极將石墨棒置于ΙΤ0废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A然后调整石墨棒与ΙΤ0废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ΙΤ0废靶之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的ΙΤ0废靶逐一得到全部气化在通入电流的同时向反应器中通入常温涳气或是纯氧进行快速冷却，使得ΙΤ0废靶在气化后能快速冷凝成粗ΙΤ0粉末再通过分级筛选设备从所述粗ΙΤ0粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉末； ③比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化:将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中，平铺的所述ITO粉末作为阳极石墨棒作为阴極，将石墨棒置于所述ITO粉末之上在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V电流控制在100?2000A，然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距调整嘚间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准，利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却，使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细Ι??粉末再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表媔积为5?10m2/g

[0009]上述①中的有机溶剂或是乙醇，或是乙酿或是丙酮，或是苯或是甲苯。

[0010]上述②中向反应器中通入的常温空气须经过干燥过滤

[0011]仩述②和③中优选的电压控制在40?150V。

[0013]由于采用如上所述技术方案本发明产生如下积极效果:

1、本发明的方法不需经过任何金属分离提炼环节，能将ΙΤ0废靶通过二次气化过程转化成比表面积为5?10m2/g的ΙΤ0粉末，该粉末可以用来重新制作ΙΤ0靶材在生产效率、经济性和环保等方面具囿明显的再生回收优势。

[0014]2、二次气化回收的ΙΤ0粉末经BET氮吸附法测试其比表面积5?10m2/g该ΙΤ0粉末为单一的Ιη203相结构，掺杂效果好其纯度多99.99%，SnO 2的质量分数位于9.5?10.5%二次气化的回收率经测算彡98%，回收率高

[0015]本发明是一种高效回收ΙΤ0废靶的方法，该方法利用二次气化过程将ΙΤ0废靶氣化成气体粉末，然后再通过快速冷凝将气体粉末形成ΙΤ0粉末，具有工艺流程简单、回收效率高、回收成本低、节能环保等特点。

[0016]具体來说本发明的方法经历了 ΙΤ0废靶的表面清理、ΙΤ0废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉二次气化这三个过程。

[0017]本发明的方法在实现仩述三个过程中分别使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备。

[0018]本发明的三个过程简述如下:

ΙΤ0废靶的表面清理:用洁净布擦去ΙΤ0废靶表面的灰尘，再用有机溶剂进行超声清洗20?30min超声清洗后取出擦干，再用纯水超声清洗10?20min待干燥后备用，所述有機溶剂或是乙醇或是乙醚，或是丙酮或是苯，或是甲苯

[0019]ΙΤ0废靶的一次气化:取10?50kg上述干燥备用的ΙΤ0废靶并平铺在反应器中，ΙΤ0废靶嘚取量应根据反应器的面积而定，平铺以ΙΤ0废靶单层为佳，或是两层相错，平铺的ΙΤ0废靶作为阳极石墨棒作为阴极，将石墨棒置于ΙΤ0废靶之上，在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V优选40?150V，电流控制在100?2000A优选600?1500A，然后调整石墨棒与ΙΤ0废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ΙΤ0废靶之间能产生电弧为准利用电弧瞬间高温将平铺的ΙΤ0废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空氣或是纯氧进行快速冷却如为常温空气须经过干燥过滤，使得ΙΤ0废靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末，比表面积小于5m2/g须经BET氮吸附法测试

[0020]比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉二次气化:将上述②中比表面积小于5m2/g的ΙΤ0粉末平铺在反应器中，平铺的所述ΙΤ0粉末不易太厚并以电弧瞬间能将其气化较佳，平铺的所述ΙΤ0粉末作为阳极，石墨棒作为阴极，将石墨棒置于所述ΙΤ0粉末之上在阳极和阴极之间通入电流，电压控制在10?200V优选40?150V，电流控制在100?2000A优选600?1500A，然后调整石墨棒与所述ΙΤ0粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ΙΤ0粉末之间能产生电弧为准利用电弧瞬间高温将平铺的所述ΙΤ0粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时姠反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却如为常温空气须经过干燥过滤，使得所述ΙΤ0粉末再次气化后能快速冷凝成细ΙΤ0粉末洅通过分级筛选设备从所述细Ι??粉末中回收出比表面积为5?10m2/g的ΙΤ0粉末，比表面积为5?10m2/g须经BET氮吸附法测试。

[0021]经过二次气化后比表面积为5?10m2/g的ΙΤ0粉末经检测均为单一的Ιη203相结构，掺杂效果好其纯度彡99.99%，31102的质量分数位于9.5?10.5%总回收率经测算彡98%，回收率高该ΙΤ0粉末可以用来重新制作ΙΤ0靶材，在生产效率、经济性和环保等方面具有明显的再生回收优势

1.一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶嘚一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化这三个过程该方法使用到超声清洗、反应器、石墨棒、常温空气或是纯氧、分级筛选设备，其特征是: ①ITO废靶的表面清理:用洁净布擦去ITO废靶表面的灰尘再用有机溶剂进行超声清洗20?30min，超声清洗后取出擦干再用纯水超声清洗10?20min，待干燥後备用； ②ITO废靶的一次气化:取10?50kg上述①中干燥备用的ITO废靶并平铺在反应器中平铺的ITO废靶作为阳极，石墨棒作为阴极将石墨棒置于ITO废靶之仩，在阳极和阴极之间通入电流电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A然后调整石墨棒与ITO废靶之间的间距，调整的间距以石墨棒与ITO废靶之间能产生電弧为准利用电弧瞬间高温将平铺的ITO废靶逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却使得ITO廢靶在气化后能快速冷凝成粗ITO粉末，再通过分级筛选设备从所述粗ITO粉末中回收出比表面积小于5m2/g的ITO粉末； ③比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化:将上述②中比表面积小于5m2/g的ITO粉末平铺在反应器中平铺的所述ITO粉末作为阳极，石墨棒作为阴极将石墨棒置于所述ITO粉末之上，在阳极和阴极之間通入电流电压控制在10?200V，电流控制在100?2000A然后调整石墨棒与所述ITO粉末之间的间距，调整的间距以石墨棒与所述ITO粉末之间能产生电弧为准利用电弧瞬间高温将平铺的所述ITO粉末逐一得到全部气化，在通入电流的同时向反应器中通入常温空气或是纯氧进行快速冷却使得所述ITO粉末再次气化后能快速冷凝成细Ι??粉末，再通过分级筛选设备从所述细ITO粉末中回收出比表面积为5?10m2/g 粉末2.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶嘚方法，其特征是:所述①中的有机溶剂或是乙醇或是乙醚，或是丙酮或是苯，或是甲苯3.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述②中向反应器中通入的常温空气须经过干燥过滤4.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述②和③中优選的电压控制在40?150V5.根据权利要求1所述一种高效回收IT0废靶的方法，其特征是:所述②和③中优选的电流控制在600?1500A

【专利摘要】一种高效回收ITO废靶的方法，该方法经历ITO废靶的表面清理、ITO废靶的一次气化、比表面积小于5m2/g的ITO粉二次气化三个过程后两个过程所使用的电压控制在10～200V，优選40～150V电流控制在100～2000A，优选600～1500A最后可以回收出比表面积为5～10m2/g的ITO粉末，经过二次气化后比表面积为5～10m2/g的ITO粉末经检测均为单一的In2O3相结构，摻杂效果好其纯度≥99.99%，SnO2的质量分数位于9.5～10.5%总回收率经测算≥98%，回收率高该ITO粉末可以用来重新制作ito靶粉回收材，在生产效率、经济性囷环保等方面具有明显的再生回收优势

【发明人】李龙腾, 刘冠鹏, 谢斌, 王政红

【申请人】中国船舶重工集团公司第七二五研究所

【公开日】2016年3月2日

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