水泥厂化验室的工作好学吗?

水泥厂化验员的日常工作:;1.生产控制:测定水泥细度、混合材掺加量、生料氧;2.化学分析:进厂原材料的成分检验、生料全分析、;3.物理检验:出磨水泥、出厂水泥的物理指标检验;水泥行业的化验室所进行的各种检验、分析所用的药品;二氧化硅:氟硅酸钾容量法,三氧化二铁:(1)ED;强度、凝结时间、安定性、比表面积、这个具体还要看;是的,一般水泥的MgO、SO3、烧失
水泥厂化验员的日常工作:
1.生产控制:测定水泥细度、混合材掺加量、生料氧化钙、氧化铁等
2.化学分析:进厂原材料的成分检验、生料全分析、熟料全分析等
3.物理检验:出磨水泥、出厂水泥的物理指标检验
水泥行业的化验室所进行的各种检验、分析所用的药品、试剂主要以酸碱、EDTA、还有普通试剂,基本无毒。 分析检验过程中会有少量微毒气体产生。
物理检验的大部分工作在地下室完成,湿度较大,长时间从事该工作,有些人容易患风湿类疾病。
二氧化硅:氟硅酸钾容量法,三氧化二铁:(1)EDTA直接络合滴定法(2)以半二甲酚橙为指示剂用铋盐溶液回滴法,二氧化钛:同上(2)三氧化二铝:(1)用铜盐溶液回滴法,氧化钙:在硅酸存在下络合滴定法,要知详细可咨询腰叁捌洞捌玖四洞捌捌柒
强度、凝结时间、安定性、比表面积、这个具体还要看监理或业主怎么要求
是的,一般水泥的MgO、SO3、烧失量、不溶物、氯离子、碱含量在国家标准是有要求的,只要国家标准要求的都是强检项目
烧失量,Mgo,SO3的含量,碱含量
水泥熟料一般出厂前要测安定性,比表面积,凝结时间,细度,还要用X-荧光分析仪测成分,一般就是测三氧化硫氧化钙氧化铁含量,细度一般用负压筛或水筛来测定,我们前一阵去湖南金磊南方水泥公司实习,他们那就是用水筛测得细度。对于水泥块还要测抗弯强度和抗压强度,另外还要测定原理化学成分熟料化学成分矿物组成这一类的,这个工作和前面的一般不是一个人,这个一般要分析化学专业的
硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定
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一、原理:
水泥主要由硅酸盐组成,按我国规定,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏,其成分均与水泥熟料相似,可按水泥
熟料化学分析法进行。
水泥熟料,未掺混合材料的硅酸水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥,火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥,
一般较易为酸所分解。
SiO2的测定,可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法,将试样与7 ~ 8倍固体NH4Cl混匀后,再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950 oC灼烧恒重。经HF处理后,测定结果与标准法
结果误差小于0.1 %,生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如不需测定SiO2,则试样用HCl分解后,用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 ~ 2.5,以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe3+;然后加入一定量过量的EDTA,煮沸,待Al3+与EDTA完全络合后,再调节溶液的pH ≈ 4.2,以PAN作指示剂,CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA,从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti,
CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量,可加入苦杏仁酸解蔽剂,从TiY中夺出
Ti4+,再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定,测得Ca2+、Mg2+含量;再在pH = 12时,用EDTA滴定,测得CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离,加入三乙
醇胺、氟化钾等作掩蔽剂,直接用EDTA进行滴定。
二、试剂:
甲基红0.2%:60%的乙醇溶液或其钠盐的水溶液。
磺基水杨酸钠指示剂10%:10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。
PAN指示剂0.3%:0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。
HAc-NaAc缓冲溶液(pH ≈ 4.2),把32 g无水NaAc溶于水中,加入50 mL冰醋酸,用水稀
EDTA标准溶液0.025 mol/L
配制:称取10 g EDTA溶于温水中,用稀释至1 L。
标定:准确称取0.35 ~ 0.40 g CaCO3放入250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢加入1:1 HCl溶液10 ~ 20 mL,加热溶解,将溶液转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。移取25.00 mL于锥形瓶中,加入20 mL pH ≈ 10的氨性缓冲溶液,2 ~ 3滴K-B指示剂,用0.025 mol/L EDTA溶液
滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。
CuSO4标准溶液0.025 mol/L
配制:称6.24 g CuSO4?5H2O溶于水中,加4 ~ 5滴1:1 H2SO4,用水稀释至1 L。
体积比的测定:准确移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA,加水稀释至150 mL左右,加10 mL pH ≈ 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液,加热至80 ~ 90oC,加入PAN指示剂4 ~ 6 d,用CuSO4溶液滴定至红色不变即
为终点。计算1 mL CuSO4溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。
K-B指示剂,称取0.2 g酸性铬兰K,0.4 g萘酚绿B于烧杯中,加水溶解后,稀释至100 mL。也可采用如下方法配制,将1 g酸性铬兰K,2 g萘酚绿B和40 g KCl研细混匀,装入小广口瓶中,置于
干燥器中备用。注意试剂质量常有变化,故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。
三乙醇胺1:2
HCl溶液1:1
10、NaOH溶液20 %
11、CaCO3:将基准CaCO3置于120 oC烘箱中,干燥2 h,稍冷后,置于干燥器中冷却至室温,
三、分析步骤
SiO2的测定:
准确称取0.4 g试样,置于干燥的50 mL烧杯中,加入2.5 ~ 3 g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全部润湿(一般约2 mL),并滴定浓HNO3 2 ~ 3滴,搅匀。小心压碎块状物,盖上表面皿,
置于沸水浴上,加热10 min,加热水约40 mL,搅动,以溶解可溶性盐类,过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸,
直到滤液中无Cl-为止(以AgNO3检查)弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中,低温炭化并灰化后,于950 oC约烧30 min。取下,置于干燥器中冷却至室温,称重。再灼烧冷至室温,再称重,直至恒温。计算试样中SiO2的含量。
Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定:
准确称取0.25 g试样置于250 mL烧杯中,加少许水润湿,加15 mL 1:1 HCl和3 ~ 5滴浓HNO3,加热煮沸。待试样分解完全后,用水稀释至150 mL左右。加热至沸,取下。加2 d甲基红指示剂,在搅拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黄色,并略有氨味后,再加热煮沸,取下。待溶液澄清后,趁热用快速滤纸过滤,沉淀用1%NH4NO3热溶液充分洗涤,至流出液中无Cl-为止。滤液盛于250 mL容量瓶中,冷至
室温,用水稀释至刻度,供测定Ca2+、Mg2+用。
① Fe2O3的测定:滴加1:1 HCl于滤纸上,使氢氧化物沉淀溶解于原烧杯中,滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以溶解可能存在的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为2 ~ 2.5(用pH试纸检验),加热至50 ~ 60 oC,加10滴磺基水杨酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色
变为淡黄色为终点。记下EDTA用量,计算试样中Fe2O3的含量,测Fe后的溶液供测Al用。 ② Al2O3的测定:在滴定Fe3+后的溶液中,准确加入20.00 mL EDTA标准溶液,滴加1:1氨水至溶液pH值约为4,加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1 min,取下稍冷。加6 ~ 8滴PAN指示剂,用CuSO4标准溶液滴定至溶液显红色即为终点。记下CuSO4溶液的用量,计算试样中Al2O3的含量。
③ CaO、MgO含量的测定:移取25 mL或50 mL分离氢氧化物沉淀后的滤液,中和后,加20 mL pH ≈ 10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,2 ~ 3滴K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色转变为纯蓝色
即为终点。记下EDTA滴定Ca2+、Mg2+含量的用量。
④ 移取25 mL或50 mL分离氢氧化物沉淀后的滤液。用20 % NaOH溶液调节至溶液的pH值为12 ~ 12.5(用pH试纸检验),加2 ~ 3滴K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝
色即为终点。记下EDTA的用量,计算CaO的量。
用差减法计算MgO的含量。
1、可以用尿素代替NH3分离Fe2O3,使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3,减
少对Ca2+,Mg2+的吸附。
2、EDTA滴定Fe3+时,溶液最高许可酸度为pH = 1.5。pH & 1.5络合不完全,结果偏低;pH & 3,Al3+有干扰,使结果偏高。若试样为矾土水泥,含Al2O3量高,则滴定Fe3+时的pH值应控制在1.5 ~ 2.0
之间,以减少大量Al3+干扰。
3、若试样Fe2O3、Al2O3含量不高,可不经分离直接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+,即将过滤SiO2后溶液稀释至250 mL,取出100 mL连续滴定Fe3+、Al3+,取出50 mL滴定Ca2+、Mg2+含量,另取出25 mL滴定Ca2+。但滴定Ca2+、Mg2+含量时,需用酒石酸钾和三乙醇胺(或氟化钾+三乙醇胺)联
合掩蔽Fe3+、Al3+,滴定Ca2+时,需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。
4、在滴定Fe3+时,近终点应放慢滴定速度,注意操作,仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同,特别是含铁量低的样品,终点更难观察。当滴定至淡紫色时,每加入一滴,应摇动片刻,必要时再加热(滴完溶液温度约60 ℃),小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳,不但影响Fe的测定,还影响Al
的测定结果。
5、以PAN为指示剂,用CuSO4滴定EDTA时,终点往往不清晰,应该注意操作条件。滴定温度控制在80 ~ 85℃为宜,温度过低,PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低;温度太高,终点不稳定。
为改善终点,还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。
磺基水杨酸指示剂硅酸盐水泥外SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测
时间: 01:16来源:未知 作者:admin 点击:
2、磺基水杨酸钠剂10%:10g磺基水杨酸钠溶于100mL水外。 ④移取25mL或50mL分手氢氧化物沉淀后的滤液。用20%NaOH溶液调度至溶液的pH值为12~12.5(用pH试纸检验),加2~3滴K-B剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为起点。记下EDTA的用量,计较
2、磺基水杨酸钠剂10%:10g磺基水杨酸钠溶于100mL水外。
④移取25mL或50mL分手氢氧化物沉淀后的滤液。用20%NaOH溶液调度至溶液的pH值为12~12.5(用pH试纸检验),加2~3滴K-B剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为起点。记下EDTA的用量,计较CaO的量。
①Fe2O3的测定:滴加1:1HCl于滤纸上,使氢氧化物沉淀消融于本烧杯外,滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以消融可能具无的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为2~2.5(用pH试纸检验),加热至50~60oC,加10滴磺基水杨酸剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡为起点。记下EDTA用量,计较试样外Fe2O3的含量,测Fe后的溶液供测Al用。
\r\n水泥熟料,未掺同化材料的硅酸水泥,碱性矿渣水泥,可采用酸分化法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥,火山灰量水泥等酸性氧化物较高的物量,可采用碱熔融法。本考试考试采用硅酸盐水泥,一般较难为酸所分化。
切确称取0.4g试样,放于干燥的50mL烧杯外,插手2.5~3g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀,滴加浓HCl至试样全数润湿(一般约2mL),并滴定浓HNO32~3滴,搅匀。小心压碎块状物,盖上概况皿,放于滚水浴上,加热10min,加热水约40mL,搅动,以消融可溶性盐类,过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸,曲到滤液外无Cl-为行(以AgNO3检查)弃去滤液。
二、试剂:
如不需测定SiO2,则试样用HCl分化后,用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分手。沉淀用HCl消融。调度溶液的pH值为2~2.5,以磺基水杨酸做剂。用EDTA滴定Fe3+;然后插手必然量过量的EDTA,煮沸,待Al3+取EDTA完全络合后,再调度溶液的pH≈4.2,以PAN做剂,CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA,从而别离测得Fe2O3和Al2O3的含量。但正在样品外若是含无Ti,CuSO4
回滴法所测现实上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量,可插手苦杏仁酸解蔽剂,从TiY外夺出Ti4+,再用标准CuSO4滴定的EDTA。
一、本理:
三、分析步伐
3、若试样Fe2O3、Al2O3含量不高,可不经分手间接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+,即将过滤SiO2后溶液稀释至250mL,取出100mL持续滴定Fe3+、Al3+,取出50mL滴定Ca2+、Mg2+含量,另取出25mL滴定Ca2+。但滴定Ca2+、Mg2+含量时,需用酒石酸钾和三乙醇胺(或氟化钾+三乙醇胺)结合掩蔽Fe3+、Al3+,滴定Ca2+时,需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。
1、甲基红0.2%:60%的乙醇溶液或其钠盐的水溶液。
②Al2O3的测定:正在滴定Fe3+后的溶液外,切确插手20.00mLEDTA标准溶液,滴加1:1氨水至溶液pH值约为4,插手10mLHAc-NaAc缓冲溶液,煮沸1min,取下稍冷。加6~8滴PAN剂,用CuSO4标准溶液滴定至溶液显红色即为起点。记下CuSO4溶液的用量,计较试样外Al2O3的含量。
配制:称取10gEDTA溶于温水外,用稀释至1L。
切确称取0.25g试样放于250mL烧杯外,加少许水润湿,加15mL1:1HCl和3~5滴浓HNO3,加热煮沸。待试样分化完全后,用水稀释至150mL左左。加热至沸,取下。加2d甲基红剂,正在搅拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈,并略无氨味后,再加热煮沸,取下。待溶液后,趁热用快速滤纸过滤,沉淀用1%NH4NO3热溶液充实洗涤,至流出液外无Cl-为行。滤液盛于250mL容量瓶外,冷至室温,用水稀释至刻度,供测定Ca2+、Mg2+用。
水泥次要由硅酸盐构成,按我国,分成硅酸盐水泥(纯熟料水泥)、矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)、火山灰量硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)五类。水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料插手适量石膏,其成分均取水泥熟料类似,可按水泥熟料化学分析法进行。
4、正在滴定Fe3+时,近起点当放慢滴定速度,寄望操做,细心察看。滴定起点随铁的含量不合而不合,出格是含铁量低的样品,起点更难察看。当滴定至淡紫色时,每插手一滴,当摇动顷刻,需要时再加热(滴完溶液温度约60℃),小心滴定至亮。因为此处滴定不佳,不单影响Fe的测定,还影响Al的测定功效。
将沉淀连同滤纸放入未恒沉的瓷坩锅外,低温炭化并灰化后,于950oC约烧30min。取下,放于干燥器外冷却至室温,称沉。再灼烧冷至室温,再称沉,曲至恒温。计较试样外SiO2的含量。
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